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公开(公告)号：CN102658166B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201210137905.4
申请日：2012-05-07
申请人： 浙江台州清泉医药化工有限公司 , 江苏清泉化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种对苯二甲酸合成1，4-环己二甲酸的钌催化剂的制备方法和应用。所述钌催化剂的制备方法为：（1）在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）保护下，使用硼氢化物或水合肼还原钌盐，得到高分散的钌纳米催化剂水溶液；（2）通过硅酸乙酯水解原位形成的二氧化硅，吸咐和稳定钌纳米粒子，同时二氧化硅在加氢过程中起到防止脱羧的作用；（3）通过加入二氧化钛水热处理悬浮液，分散和稳定硅球。本发明所制备的催化剂稳定、负载量低且活性组分粒径较小；本发明方法制得的催化剂用于对苯二甲酸加氢合成1,4-环己二甲酸时，能提高贵金属的利用率，提高产物选择性，同时降低了反应温度和压力；在低贵金属使用量，80-100℃，2-4MPa的温和条件下实现了原料的顺利快速完全加氢。
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公开(公告)号：CN102658166A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210137905.4
申请日：2012-05-07
申请人： 浙江台州清泉医药化工有限公司 , 江苏清泉化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种对苯二甲酸合成1，4-环己二甲酸的钌催化剂的制备方法和应用。所述钌催化剂的制备方法为：（1）在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）保护下，使用硼氢化物或水合肼还原钌盐，得到高分散的钌纳米催化剂水溶液；（2）通过硅酸乙酯水解原位形成的二氧化硅，吸咐和稳定钌纳米粒子，同时二氧化硅在加氢过程中起到防止脱羧的作用；（3）通过加入二氧化钛水热处理悬浮液，分散和稳定硅球。本发明所制备的催化剂稳定、负载量低且活性组分粒径较小；本发明方法制得的催化剂用于对苯二甲酸加氢合成1,4-环己二甲酸时，能提高贵金属的利用率，提高产物选择性，同时降低了反应温度和压力；在低贵金属使用量，80-100℃，2-4MPa的温和条件下实现了原料的顺利快速完全加氢。
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公开(公告)号：CN102040524B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201010558415.2
申请日：2010-11-25
申请人： 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/86
摘要： 一种4,4’-二氨基二环已烷甲烷的同分异构体混合物的分离处理方法，属于精细化工物理分离技术领域。它将熔化后的原料混合物与溶剂投入反应瓶中搅拌至溶解，冰水浴冷却至0～10℃静置结晶0.2～2小时后过滤，滤饼处理得产物HPLC≥99.8%，反反异构体为大于74wt%，收率为41%-47%，母液处理得产物HPLC≥99.5%，反反异构体为小于24wt%，收率为47%-53%。本发明利用一种溶剂、采用物理结晶分离的方法，使PACM50分离成PACM20和PACM70两种产品，分离方法简单，条件温和，可操作性强，而且分离效果好，产品纯度高，收率高，操作简便，溶剂可回收套用、环境污染少，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102040524A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010558415.2
申请日：2010-11-25
申请人： 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/86
摘要： 一种4,4′-二氨基二环已烷甲烷的同分异构体混合物的分离处理方法，属于精细化工物理分离技术领域。它将熔化后的原料混合物与溶剂投入反应瓶中搅拌至溶解，冰水浴冷却至0～10℃静置结晶0.2～2小时后过滤，滤饼处理得产物HPLC≥99.8%，反反异构体为大于74wt%，收率为41%-47%，母液处理得产物HPLC≥99.5%，反反异构体为小于24wt%，收率为47%-53%。本发明利用一种溶剂、采用物理结晶分离的方法，使PACM50分离成PACM20和PACM70两种产品，分离方法简单，条件温和，可操作性强，而且分离效果好，产品纯度高，收率高，操作简便，溶剂可回收套用、环境污染少，适合于工业化生产。
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