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公开(公告)号：CN101928268A
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN201010230757.1
申请日：2010-07-15
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江大学宁波理工学院 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07D307/46 , C07D333/22 , C07B41/06 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种离子液体复合磷酸催化合成杂环乙酰化化合物的方法，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和磷酸作催化剂，进行乙酰化反应，其步骤为：在反应容器中加入磷酸和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，然后加入乙酸酐，搅拌分散均匀后滴加杂环化合物到上述的反应体系中，乙酸酐与杂环化合物的摩尔比为1.1～1.3∶1磷酸用量以乙酸酐计为5～15wt％；反应体系的温度升至30～60℃，反应5～15h；然后经过常规的萃取、洗涤、蒸馏等步骤获得目标产物。本发明制备过程不大量使用有机溶剂，减少过量原料的加入，在较低温度条件下也能提高催化剂的活性，减少杂环化合物副反应的产生以提高产率、节省成本、改善操作环境。
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公开(公告)号：CN102489315B
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201110434841.X
申请日：2011-12-22
申请人： 浙江台州清泉医药化工有限公司 , 江苏清泉化学有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , B01J23/46 , B01J23/745 , B01J23/60 , B01J23/656 , C07D307/12
摘要： 本发明提供一种糠醛一步加氢合成四氢糠醇的钌催化剂，其表达式为Ru-M/TiO2，其中Ru占催化剂的0.5-15wt％；M为金属助剂，占催化剂的0-20wt％。其制备方法为，向含钌盐的水溶液中、或向含钌盐和金属助剂盐的水溶液中加入载体TiO2，使钌和载体的重量比例为0.005-0.15∶1；然后加入2-10wt％的硼氢化钾或水合肼溶液使其沉淀。优选在制备方法中加入非离子表面活性剂以提高其催化活性和选择性。若将催化剂在硫酸钠水溶液中进行水热处理，则催化剂吸附性能得到改变，其催化糠醛一步加氢合成四氢糠醇的选择性得到大幅提高。本发明催化剂制备方法简单，催化活性好，选择性高，尤其适于催化糠醛低温、低压、无溶剂条件下一步加氢合成四氢糠醇的反应。在一定反应条件下，四氢糠醇收率可达到99％以上。
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公开(公告)号：CN102489315A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110434841.X
申请日：2011-12-22
申请人： 浙江台州清泉医药化工有限公司 , 江苏清泉化学有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , B01J23/46 , B01J23/745 , B01J23/60 , B01J23/656 , C07D307/12
摘要： 本发明提供一种糠醛一步加氢合成四氢糠醇的钌催化剂，其表达式为Ru-M/TiO2，其中Ru占催化剂的0.5-15wt％；M为金属助剂，占催化剂的0-20wt％。其制备方法为，向含钌盐的水溶液中、或向含钌盐和金属助剂盐的水溶液中加入载体TiO2，使钌和载体的重量比例为0.005-0.15∶1；然后加入2-10wt％的硼氢化钾或水合肼溶液使其沉淀。优选在制备方法中加入非离子表面活性剂以提高其催化活性和选择性。若将催化剂在硫酸钠水溶液中进行水热处理，则催化剂吸附性能得到改变，其催化糠醛一步加氢合成四氢糠醇的选择性得到大幅提高。本发明催化剂制备方法简单，催化活性好，选择性高，尤其适于催化糠醛低温、低压、无溶剂条件下一步加氢合成四氢糠醇的反应。在一定反应条件下，四氢糠醇收率可达到99％以上。
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公开(公告)号：CN101928268B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010230757.1
申请日：2010-07-15
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江大学宁波理工学院 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07D307/46 , C07D333/22 , C07B41/06 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种离子液体复合磷酸催化合成杂环乙酰化化合物的方法，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和磷酸作催化剂，进行乙酰化反应，其步骤为：在反应容器中加入磷酸和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，然后加入乙酸酐，搅拌分散均匀后滴加杂环化合物到上述的反应体系中，乙酸酐与杂环化合物的摩尔比为1.1～1.3∶1磷酸用量以乙酸酐计为5～15wt％；反应体系的温度升至30～60℃，反应5～15h；然后经过常规的萃取、洗涤、蒸馏等步骤获得目标产物。本发明制备过程不大量使用有机溶剂，减少过量原料的加入，在较低温度条件下也能提高催化剂的活性，减少杂环化合物副反应的产生以提高产率、节省成本、改善操作环境。
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