公开(公告)号：CN110938020B

公开(公告)日：2022-03-25

申请号：CN201911022257.6

申请日：2019-10-25

申请人： 浙江圣达生物研究院有限公司 ,  浙江圣达生物药业股份有限公司

发明人： 王国建 ,  许光伟 ,  徐愿坚 ,  黄华峰 ,  黄亦存

IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/14

摘要： 本发明提供一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，步骤如下：（1）L‑精氨酸盐酸盐溶于乙醇，制备精氨酸乙酯盐酸盐；（2）月桂酸溶于乙酸乙酯中，加入羰基二咪唑进行反应；（3）加入三乙胺和精氨酸乙酯盐酸盐，酰胺化得到目标溶液；（4）水洗处理后，降温结晶析出产品。本发明采用羰基二咪唑缩合剂来进行第二步酰胺化反应，避免了月桂酰氯的使用，并且条件温和，操作简单，绿色环保。该制备工艺收率达到91%及以上和产品纯度达到98%及以上。

公开(公告)号：CN113527145A

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN202111011633.9

申请日：2021-08-31

申请人： 浙江圣达生物研究院有限公司 ,  浙江圣达生物药业股份有限公司

发明人： 许光伟 ,  黄华峰 ,  王国建

IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/14

摘要： 本发明公开了一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，包括：1）L‑精氨酸盐酸盐加入无水乙醇中，搅拌并滴加三甲基氯硅烷得L‑精氨酸乙酯盐酸盐；2）取L‑精氨酸乙酯盐酸盐加入无水乙醇溶解后，分别滴加三乙胺、月桂酰氯，得月桂酰精氨酸乙酯粗品；3）将月桂酰精氨酸乙酯粗品与去离子水，有机溶剂混合，除去水相，用饱和氯化钠洗涤后得到溶剂相，蒸干得L‑月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐；4）将L‑月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐用石油醚搅拌，静置结晶，抽滤、得月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。本发明月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺过程中使用三甲基硅烷使得反应条件温和，操作简单，绿色环保，收率达到99%及以上和产品纯度达到99%及以上。

公开(公告)号：CN110668977B

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN201911022274.X

申请日：2019-10-25

申请人： 浙江圣达生物研究院有限公司 ,  浙江圣达生物药业股份有限公司

发明人： 王国建 ,  许光伟 ,  徐愿坚 ,  黄华峰 ,  黄亦存

IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/14

摘要： 本发明提供了一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，采用酯化和酰化两步直接串联反应，后处理用HCl气体成盐的工艺制得产品，该制备工艺收率达到95.8%及以上，产品纯度达到98%及以上。本发明与现有技术对比，在操作上简便易行，无废水产生，具有成本低，原料利用率高，反应效率高等优点。

公开(公告)号：CN110938020A

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201911022257.6

申请日：2019-10-25

申请人： 浙江圣达生物研究院有限公司

发明人： 王国建 ,  许光伟 ,  徐愿坚 ,  黄华峰 ,  黄亦存

IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/14

摘要： 本发明提供一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，步骤如下：（1）L-精氨酸盐酸盐溶于乙醇，制备精氨酸乙酯盐酸盐；（2）月桂酸溶于乙酸乙酯中，加入羰基二咪唑进行反应；（3）加入三乙胺和精氨酸乙酯盐酸盐，酰胺化得到目标溶液；（4）水洗处理后，降温结晶析出产品。本发明采用羰基二咪唑缩合剂来进行第二步酰胺化反应，避免了月桂酰氯的使用，并且条件温和，操作简单，绿色环保。该制备工艺收率达到91%及以上和产品纯度达到98%及以上。

公开(公告)号：CN110668977A

公开(公告)日：2020-01-10

申请号：CN201911022274.X

申请日：2019-10-25

申请人： 浙江圣达生物研究院有限公司

发明人： 王国建 ,  许光伟 ,  徐愿坚 ,  黄华峰 ,  黄亦存

IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/14

摘要： 本发明提供了一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，采用酯化和酰化两步直接串联反应，后处理用HCl气体成盐的工艺制得产品，该制备工艺收率达到95.8%及以上，产品纯度达到98%及以上。本发明与现有技术对比，在操作上简便易行，无废水产生，具有成本低，原料利用率高，反应效率高等优点。