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公开(公告)号：CN109516948B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN201811272344.2
申请日：2018-10-30
申请人： 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为吡啶和氯气反应的溶剂，达到所制备2,6‑二氯吡啶产品纯度≥99.0%的吡啶气相光氯化制备2,6‑二氯吡啶的方法，以气化后的吡啶和加热后氯气为起始原料，以加热后的三氟甲基氯苯为溶剂，在紫外光照射下使气化后的吡啶和加热后的氯气连续进行氯化反应，气相反应产物和溶剂冷却得到的吡啶氯化液。优点：一是开创了2,6‑二氯吡啶由气相光氯化反应直接高选择性制备的先例，既得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品，又易于工业化生产；二是吡啶氯化选择性高，氯化液经粗蒸分离焦油及高沸物，粗蒸馏分经冷却结晶或精馏分离溶剂，溶剂回用，既得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品，又实现了无污染、低能耗、低成本的制备目的。
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公开(公告)号：CN105503713A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510989864.5
申请日：2015-12-24
申请人： 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C07D213/803 , C07D213/79
CPC分类号： C07D213/803 , C07D213/79
摘要： 本发明公开了一种3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备3,6-二氯吡啶酸的方法，属于化工产品的生产技术领域。本发明在特定温度、压力、PH值等条件下，通过催化加氢，使吡啶环上的氯脱下，制备得到3,6-二氯吡啶酸。本发明用清洁环保的催化加氢工艺，高选择性地将3,4,5,6-四氯吡啶甲酸加氢还原制备得到3,6-二氯吡啶酸，生产过程不用还原剂肼、二氯甲烷等剧毒危险品，反应条件温和，装置简单、操作简便、成本低，实现3,6-二氯吡啶酸生产零排放，加快绿色化工技术的推广应用，具有明显的经济优势和环保优势。
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公开(公告)号：CN109455674B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN201811566143.3
申请日：2018-12-21
申请人： 浙江埃森化学有限公司 , 山东埃森化学有限公司
IPC分类号： C01B17/033 , C07C19/043
摘要： 本发明涉及一种用溶剂萃取、重结晶、分离回收硫磺与有机物的乙基氯化物副产硫磺的溶剂提纯方法，将含有盐酸、有机物的乙基氯化物副产的硫磺采用溶解、中和、萃取、重结晶、过滤、脱溶、回收有机物和溶剂的方法，可以将副产硫磺精制到符合国家标准要求，并回收乙基氯化物产品。优点：本发明工艺流程简单，无化学反应，产品质量、收率高，并能回收产品，不产生废水，经济效益良好。
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公开(公告)号：CN109694346A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201811272343.8
申请日：2018-10-30
申请人： 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为2-甲基吡啶和氯气反应的溶剂，制备产品纯度≥99.0% 的2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，以2-甲基吡啶和氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，用三氟甲基氯苯溶剂将2-甲基吡啶配制成液态原料，在160℃～240℃温度和紫外光的照射下连续进液态原料进行液相光氯化反应，得到2-氯-6-三氯甲基吡啶溶液。优点：一是提高生成2-氯-6-三氯甲基吡啶反应的选择性，粗品中异构体、五氯甲基吡啶等成分的含量明显下降，粗品易于提纯得到纯度≥99.0%的2-氯-6-三氯甲基吡啶产品，有利于工业化生产；二是不仅实现了纯度≥99.0%的2,6-二氯吡啶产品制备过程中分离溶剂的回用，而且实现了制备过程中低污染、低能耗、低成本的目的。
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公开(公告)号：CN109455674A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811566143.3
申请日：2018-12-21
申请人： 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C01B17/033 , C07C19/043
摘要： 本发明涉及一种用溶剂萃取、重结晶、分离回收硫磺与有机物的乙基氯化物副产硫磺的溶剂提纯方法，将含有盐酸、有机物的乙基氯化物副产的硫磺采用溶解、中和、萃取、重结晶、过滤、脱溶、回收有机物和溶剂的方法，可以将副产硫磺精制到符合国家标准要求，并回收乙基氯化物产品。优点：本发明工艺流程简单，无化学反应，产品质量、收率高，并能回收产品，不产生废水，经济效益良好。
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公开(公告)号：CN105439943A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201510982597.9
申请日：2015-12-24
申请人： 连云港埃森化学有限公司 , 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，属于农药化工技术领域。本发明所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料，在三氟甲基一氯苯、三氟甲基二氯苯、三氟甲基三氯苯等溶剂的中，于80～205℃通入气态氯气，紫外光照射引发反应，进行氯化反应，一步氯化直接得到含量≥90％的2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品，再经过精馏方法提纯粗品，得到纯度≥99.0％的2-氯-5-三氯甲基吡啶产品。本发明克服了现有生产方法中存在的反应时间长、反应选择性差、生成聚合物多、收率低等缺点，不加催化剂，提高反应选择性和收率，提高反应速度，更易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109516948A
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201811272344.2
申请日：2018-10-30
申请人： 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为吡啶和氯气反应的溶剂，达到所制备2,6-二氯吡啶产品纯度≥99.0%的吡啶气相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，以气化后的吡啶和加热后氯气为起始原料，以加热后的三氟甲基氯苯为溶剂，在紫外光照射下使气化后的吡啶和加热后的氯气连续进行氯化反应，气相反应产物和溶剂冷却得到的吡啶氯化液。优点：一是开创了2,6-二氯吡啶由气相光氯化反应直接高选择性制备的先例，既得到纯度≥99.0%的2,6-二氯吡啶产品，又易于工业化生产；二是吡啶氯化选择性高，氯化液经粗蒸分离焦油及高沸物，粗蒸馏分经冷却结晶或精馏分离溶剂，溶剂回用，既得到纯度≥99.0%的2,6-二氯吡啶产品，又实现了无污染、低能耗、低成本的制备目的。
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公开(公告)号：CN105803481B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201610164450.3
申请日：2016-03-22
申请人： 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C25B3/00 , C07D213/79 , C07D213/803
摘要： 本发明公开了一种催化电解制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的方法，属于化工产品的生产领域。本发明要解决的技术问题是4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶‑2‑甲酸电解制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸，电解时间长，能耗高，选择性差。本发明解决上述技术难题的方案是4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶‑2‑甲酸在电解时，添加催化剂，结合特定温度、PH值等条件，使吡啶环上的氯脱下，最终产品为4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸，催化剂在后处理工序经过滤、洗涤，回收套用。本发明在电解的基础上，增加很小的投入，使产品含量、收率提高，能耗降低。
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公开(公告)号：CN109134355B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN201811272318.X
申请日：2018-10-30
申请人： 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为吡啶和氯气反应的溶剂，制备产品纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶的方法，制备过程包括以下步骤：以吡啶和氯气为起始原料，以三氟甲基氯苯为溶剂，在紫外光的照射下使吡啶和氯气连续进行氯化反应，氯化反应产物和溶剂冷却得到的吡啶氯化液。优点：一是开创了2,6‑二氯吡啶由液相光氯化反应直接高选择性制备的先例，既得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品，又易于工业化生产；二是不仅实现了纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品制备过程中分离溶剂的回用，而且实现了制备过程中低污染、低能耗、低成本的目的。
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公开(公告)号：CN109134355A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811272318.X
申请日：2018-10-30
申请人： 浙江埃森化学有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为吡啶和氯气反应的溶剂，制备产品纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶的方法，制备过程包括以下步骤：以吡啶和氯气为起始原料，以三氟甲基氯苯为溶剂，在紫外光的照射下使吡啶和氯气连续进行氯化反应，氯化反应产物和溶剂冷却得到的吡啶氯化液。优点：一是开创了2,6‑二氯吡啶由液相光氯化反应直接高选择性制备的先例，既得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品，又易于工业化生产；二是不仅实现了纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品制备过程中分离溶剂的回用，而且实现了制备过程中低污染、低能耗、低成本的目的。
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