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公开(公告)号：CN106831740A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710116828.7
申请日：2017-03-01
申请人： 浙江外国语学院
IPC分类号： C07D411/04
摘要： 本发明公开了一种恩曲他滨中间体——结构如式1所示的(2R,5S)‑5‑(5’‑氟‑胞嘧啶‑1‑基)‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧酸‑L‑薄荷基酯的制备工艺，该制备工艺包括：(A)以结构如式7所示的5‑氟胞嘧啶为原料，经与结构如式20所示的N,N‑二甲基甲酰胺、结构如式8所示的六甲基二硅氮烷反应制备结构如式21所示的2‑O‑三甲硅基‑4‑N‑[(N’,N’‑二甲基)氨基]亚甲基‑5‑氟胞嘧啶；(B)化合物21与结构如式6所示的氯代物缩合制得结构如式22所式的(2R,5S)‑5‑[4’‑N‑((N’,N’‑二甲基)氨基)亚甲基‑5’‑氟‑胞嘧啶‑1‑基]‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧酸‑L‑薄荷基酯；(C)化合物22在酸性溶液中水解，制得化合物1。本发明工艺过程能够减少副反应，从而提高产物纯度，降低原料消耗。
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公开(公告)号：CN103918533A
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201410174371.1
申请日：2014-04-28
申请人： 浙江外国语学院
IPC分类号： A01G31/00
CPC分类号： Y02P60/216
摘要： 本发明涉及一种适宜于铁皮石斛无土栽培的水培培养基及其应用，所述培养基以1/4MS培养基为基础培养基，添加1～5mg/L的α-萘乙酸，以及适量托玛琳和/或鹅卵石而成。本发明水培培养基含有铁皮石斛水培生长所需的各种营养元素，鹅卵石和托玛琳石为其提供了模拟的阴凉湿润环境，可完全取代土壤满足铁皮石斛在自然条件下生长所需的各种条件，非常适宜铁皮石斛的水培，且配制简单，为铁皮石斛无土栽培的工业化生产提供了基础。
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公开(公告)号：CN109369757B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201811337099.9
申请日：2018-11-12
申请人： 浙江外国语学院
摘要： 本发明公开了一种索非布韦晶型6的制备方法，所述制备方法包括下列步骤：步骤一：制备索非布韦的混合溶液，其中溶剂为二氯甲烷与水的混合溶剂，所述水与二氯甲烷的体积比为1:1‑3，所述二氯甲烷与索非布韦的投料比为10‑20mL/g；步骤二：将步骤一获得的索非布韦的混合溶液在常压下，边搅拌边将其中的二氯甲烷蒸出，至50℃，基本无二氯甲烷馏出，在搅拌下将体系温度冷却到5‑10℃，搅拌析晶，得到混合物；步骤三：将步骤二获得的混合物过滤，烘干，得索非布韦晶型6。本发明所述制备索非布韦晶型6的方法操作简单、方便，利于工业化操作。
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公开(公告)号：CN103918533B
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201410174371.1
申请日：2014-04-28
申请人： 浙江外国语学院
IPC分类号： A01G31/00
CPC分类号： Y02P60/216
摘要： 本发明涉及一种适宜于铁皮石斛无土栽培的水培培养基及其应用，所述培养基以1/4MS培养基为基础培养基，添加1～5mg/L的α-萘乙酸，以及适量托玛琳和/或鹅卵石而成。本发明水培培养基含有铁皮石斛水培生长所需的各种营养元素，鹅卵石和托玛琳石为其提供了模拟的阴凉湿润环境，可完全取代土壤满足铁皮石斛在自然条件下生长所需的各种条件，非常适宜铁皮石斛的水培，且配制简单，为铁皮石斛无土栽培的工业化生产提供了基础。
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公开(公告)号：CN102796089A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201210292323.3
申请日：2012-08-16
申请人： 江苏科本医药化学有限公司 , 杭州科本药业有限公司 , 浙江外国语学院
IPC分类号： C07D411/04
摘要： 本发明公开了一种拉米夫定中间体及拉米夫定的制备方法，所述的拉米夫定中间体如式（IV-β）所示，其制备方法按照如下步骤进行：1）以式（III-β）和（III-α）所示的CME的β和α异构体混合物（β和α异构体的摩尔比为1:1）为原料，经水解反应得到分别得到化合物（IV-β）和化合物（IV-α）的混合物；2）化合物（IV-β）和化合物（IV-α）的混合物经拆分反应得到化合物（IV-β）。所述的拉米夫定中间体（IV-β）经酯化反应和还原反应即可得到拉米夫定。本发明工艺简单，安全环保，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106831740B
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201710116828.7
申请日：2017-03-01
申请人： 浙江外国语学院
IPC分类号： C07D411/04
摘要： 本发明公开了一种恩曲他滨中间体——结构如式1所示的(2R,5S)‑5‑(5’‑氟‑胞嘧啶‑1‑基)‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧酸‑L‑薄荷基酯的制备工艺，该制备工艺包括：(A)以结构如式7所示的5‑氟胞嘧啶为原料，经与结构如式20所示的N,N‑二甲基甲酰胺、结构如式8所示的六甲基二硅氮烷反应制备结构如式21所示的2‑O‑三甲硅基‑4‑N‑[(N’,N’‑二甲基)氨基]亚甲基‑5‑氟胞嘧啶；(B)化合物21与结构如式6所示的氯代物缩合制得结构如式22所式的(2R,5S)‑5‑[4’‑N‑((N’,N’‑二甲基)氨基)亚甲基‑5’‑氟‑胞嘧啶‑1‑基]‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧酸‑L‑薄荷基酯；(C)化合物22在酸性溶液中水解，制得化合物1。本发明工艺过程能够减少副反应，从而提高产物纯度，降低原料消耗。
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公开(公告)号：CN109369757A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811337099.9
申请日：2018-11-12
申请人： 浙江外国语学院
摘要： 本发明公开了一种索非布韦晶型6的制备方法，所述制备方法包括下列步骤：步骤一：制备索非布韦的混合溶液，其中溶剂为二氯甲烷与水的混合溶剂，所述水与二氯甲烷的体积比为1:1-3，所述二氯甲烷与索非布韦的投料比为10-20mL/g；步骤二：将步骤一获得的索非布韦的混合溶液在常压下，边搅拌边将其中的二氯甲烷蒸出，至50℃，基本无二氯甲烷馏出，在搅拌下将体系温度冷却到5-10℃，搅拌析晶，得到混合物；步骤三：将步骤二获得的混合物过滤，烘干，得索非布韦晶型6。本发明所述制备索非布韦晶型6的方法操作简单、方便，利于工业化操作。
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公开(公告)号：CN103980319B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201410168511.4
申请日：2014-04-24
申请人： 浙江外国语学院
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明公开了一种泰诺福韦的制备方法，包括以下步骤：(1)式(III)所示的(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤，经酰氯/羧酸体系进行酰化反应，合成式(IV)所示的(R)-9-[2-(烷酰氧基)丙基]腺嘌呤：其中，R为甲基或乙基；(1)在有机溶剂中，(R)-9-[2-(烷酰氧基)丙基]腺嘌呤经与甲醇镁交换成式(X)所示的镁盐后，加入对式(VIa)所示的甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(简称：DESMP)缩合生成式(Va)所示的泰诺福韦二乙基酯；(3)泰诺福韦二乙基酯经三甲溴硅烷脱乙基得式(I)所示的泰诺福韦。本发明具有收率高、原料便宜、操作方便且适合工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN102584922B
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201110455907.3
申请日：2011-12-30
申请人： 浙江外国语学院
IPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种式(V)所示的司他夫定的制备方法，包括下列步骤：(a)式(III)所示的3’，5’-O-二丙酰基-2’-溴代-5-甲基尿苷在Zn/CuSO4催化体系作用下，经还原消除反应得到式(IV)所示的5’-O-丙酰基-2’，3’-双脱氢-3’-脱氧胸苷；所述Zn/CuSO4催化体系中，Zn与CuSO4的摩尔比为5～16∶1；(b)5’-O-丙酰基-2’，3’-双脱氢-3’-脱氧胸苷脱除丙酰基得到司他夫定。本发明方法收率高、质量好、操作方便、成本低、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103980319A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410168511.4
申请日：2014-04-24
申请人： 浙江外国语学院
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明公开了一种泰诺福韦的制备方法，包括以下步骤：(1)式(III)所示的(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤，经酰氯/羧酸体系进行酰化反应，合成式(IV)所示的(R)-9-[2-(烷酰氧基)丙基)腺嘌呤：其中，R为甲基或乙基；(1)在有机溶剂中，(R)-9-[2-(烷酰氧基)丙基)腺嘌呤经与甲醇镁交换成式(X)所示的镁盐后，加入对式(VIa)所示的甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(简称：DESMP)缩合生成式(Va)所示的泰诺福韦二乙基酯；(3)泰诺福韦二乙基酯经三甲溴硅烷脱乙基得式(I)所示的泰诺福韦。本发明具有收率高、原料便宜、操作方便且适合工业化生产的优点。
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