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公开(公告)号:CN103012123B
公开(公告)日:2014-11-26
申请号:CN201210560750.5
申请日:2012-12-20
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法,依次包括以下步骤:1)2,5-二氯苯酚成盐;2)羧化:将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内,加入催化剂,然后通入CO2进行高压羧化反应,得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物;催化剂为氯化钾;3)精制:将上述反应产物冷却至室温后,加入碱溶液,调节pH至11~13,分层后取水相;在水相中加入酸溶液,调节pH至1~3,经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后,抽滤干燥,得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。采用该方法合成3,6-二氯-2-羟基苯甲酸,具有成本低廉、收率较高的特点。
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公开(公告)号:CN103980248A
公开(公告)日:2014-08-13
申请号:CN201410196456.X
申请日:2014-05-10
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D333/36 , C07D409/04
CPC classification number: C07D333/36 , C07D409/04
Abstract: 本发明公开了一种3,5-二取代-4-氨基噻吩-2-甲醛化合物,其结构式为:所述R1为Cl、NO2、CH3、H或OCH3,R2为苯基、对甲氧苯基、间溴苯基、对溴苯基、2-呋喃基或对甲苯基。本发明还同时公开了其制备方法。本发明制备所得的3,5-二取代-4-氨基噻吩-2-甲醛化合物具有体外抑制肿瘤细胞活性,可作为抗肿瘤先导化合物。
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公开(公告)号:CN103012124A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210576202.1
申请日:2012-12-26
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的制备方法,依次包括以下步骤:1)2,5-二氯苯酚成盐;2)羧化:将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内,加入共催化剂,然后通入CO2进行高压羧化反应,得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物;共催化剂由碳酸钾和活性炭组成;3)精制:将步骤2)所得的含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后,加入碱溶液,调节pH至11~13,搅拌均匀,过滤回收活性炭,滤液分层后取水相;在水相中加入酸溶液,调节pH至1~3,经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后,冷却结晶、抽滤干燥,得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。
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公开(公告)号:CN104447528A
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201410649985.0
申请日:2014-11-15
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D213/803 , C07D213/80
CPC classification number: C07D213/803 , C07D213/80
Abstract: 本发明公开了一种吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的制备方法:以丙炔胺、丁炔二酸二乙酯为原料,在有机溶剂中,以双氧水为氧化剂进行反应,最终得吡啶-2,3-二羧酸二乙酯;反应温度为60~70℃,反应时间为11~13小时,丙炔胺、丁炔二酸二甲酯、双氧水的摩尔比为1:1:1.4~1.6,所述有机溶剂为乙醇。采用本发明的方法制备吡啶-2,3-二羧酸二乙酯,具有产率高、生产成本低、环境污染小等技术优势。
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公开(公告)号:CN104447528B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201410649985.0
申请日:2014-11-15
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D213/803 , C07D213/80
Abstract: 本发明公开了一种吡啶?2,3?二羧酸二乙酯的制备方法:以丙炔胺、丁炔二酸二乙酯为原料,在有机溶剂中,以双氧水为氧化剂进行反应,最终得吡啶?2,3?二羧酸二乙酯;反应温度为60~70℃,反应时间为11~13小时,丙炔胺、丁炔二酸二甲酯、双氧水的摩尔比为1:1:1.4~1.6,所述有机溶剂为乙醇。采用本发明的方法制备吡啶?2,3?二羧酸二乙酯,具有产率高、生产成本低、环境污染小等技术优势。
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公开(公告)号:CN103980248B
公开(公告)日:2015-11-18
申请号:CN201410196456.X
申请日:2014-05-10
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D333/36 , C07D409/04
Abstract: 本发明公开了一种3,5-二取代-4-氨基噻吩-2-甲醛化合物,其结构式为:所述R1为Cl、NO2、CH3、H或OCH3,R2为苯基、对甲氧苯基、间溴苯基、对溴苯基、2-呋喃基或对甲苯基。本发明还同时公开了其制备方法。本发明制备所得的3,5-二取代-4-氨基噻吩-2-甲醛化合物具有体外抑制肿瘤细胞活性,可作为抗肿瘤先导化合物。
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公开(公告)号:CN103275008A
公开(公告)日:2013-09-04
申请号:CN201310227193.X
申请日:2013-06-06
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D231/12 , C07D401/04 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种3,4,5-三取代吡唑类化合物,其特征是结构通式为: R1、 R2和R3均为单取代的芳环、单取代的芳杂环、多取代的芳环或多取代的芳杂环。本发明还同时公布了上述3,4,5-三取代吡唑类化合物的制备方法,依次包括以下步骤:1)将烯烃叠氮类化合物、醛和对甲苯磺酰肼在溶剂和碱存在的条件下三组分一锅法于60~80℃反应1~2小时;2)将步骤1)所得物进行抽滤或柱层析,得3,4,5-三取代吡唑类化合物。本发明的化合物为理想的抗肿瘤先导化合物,对其进一步进行结构修饰,有望发现结构新颖的抗肿瘤药物。
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公开(公告)号:CN103012123A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210560750.5
申请日:2012-12-20
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法,依次包括以下步骤: 1)2,5-二氯苯酚成盐;2)羧化:将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内,加入催化剂,然后通入CO2进行高压羧化反应,得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物;催化剂为氯化钾;3)精制:将上述反应产物冷却至室温后,加入碱溶液,调节pH至11~13,分层后取水相;在水相中加入酸溶液,调节pH至1~3,经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后,抽滤干燥,得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。采用该方法合成3,6-二氯-2-羟基苯甲酸,具有成本低廉、收率较高的特点。
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公开(公告)号:CN104151262B
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201410321285.9
申请日:2014-07-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D277/40 , C07D417/04 , C07D277/56 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物,其结构式为:;所述R1为4-甲苯基、4-氯苯基、4-甲氧基苯基、4-硝基苯基或丙氧基,R2为苯基、4-甲苯基、4-氟苯基、4-甲氧苯基、2-呋喃基、异丙基、4-硝基苯基或正丙基。本发明还同时提供了上述4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物的制备方法,包括以下步骤:将烯烃叠氮类化合物、硫氰酸钾在溶剂和金属催化剂存在的条件下于75~85℃反应,所得的反应液浓缩后,用水和乙酸乙酯萃取,所得的有机层经洗涤后,干燥,旋转蒸发仪浓缩;所得浓缩物进行硅胶柱层析,得4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物。
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公开(公告)号:CN103275008B
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201310227193.X
申请日:2013-06-06
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D231/12 , C07D401/04 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种3,4,5-三取代吡唑类化合物,其特征是结构通式为: R1、R2和R3均为单取代的芳环、单取代的芳杂环、多取代的芳环或多取代的芳杂环。本发明还同时公布了上述3,4,5-三取代吡唑类化合物的制备方法,依次包括以下步骤:1)、将烯烃叠氮类化合物、醛和对甲苯磺酰肼在溶剂和碱存在的条件下三组分一锅法于60~80℃反应1~2小时;2)、将步骤1)所得物进行抽滤或柱层析,得3,4,5-三取代吡唑类化合物。本发明的化合物为理想的抗肿瘤先导化合物,对其进一步进行结构修饰,有望发现结构新颖的抗肿瘤药物。
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