一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈的制备方法

    公开(公告)号:CN104098486A

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201410275811.2

    申请日:2014-06-19

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07C255/50 C07C253/30

    摘要: 本发明提供了一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈的制备方法。在金属催化剂的催化下,将3-硝基-4-卤三氟甲苯,如结构式(2)所示,与有机氰源,在溶剂中加热反应得到2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈,如结构式(1)所示,3-硝基-4-卤三氟甲苯的结构式(2)如下:;2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈的结构式(1)如下:。本发明使用了廉价的铜盐或亚铜盐作为催化剂,具有转换率高,氰基化试剂相对毒性较小,在空气下反应等优点。

    一种3-氰基吲哚类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN102816104A

    公开(公告)日:2012-12-12

    申请号:CN201210314217.0

    申请日:2012-08-30

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D209/42

    摘要: 本发明公开了一种3-氰基吲哚类化合物的合成方法,首先按照1:1-2:1-2的摩尔比取吲哚类化合物、苯乙腈和CuI,将它们置于反应容器中,再在反应容器中加入溶剂至吲哚类化合物和苯乙腈完全溶解;将反应容器置于100-130oC油浴下搅拌反应30-34h,冷却至室温后,加入与溶剂等体积的水后,再用二氯甲烷萃取2-4次;经硅胶色谱柱分离,减压蒸馏,即得产物3-氰基吲哚类化合物。本发明采用“一锅法”合成3-氰基吲哚类化合物,减少了中间体分离纯化的工艺,操作方法简单,而且反应条件温和,反应原料易得,生产成本低廉,不仅适用于实验室小规模制备,还适用于工业化大规模生产。

    一种制备吡咯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN102070503B

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201010588316.9

    申请日:2010-12-07

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D207/34

    摘要: 本发明公开了一种吡咯衍生物的制备方法。它是以伯胺、乙醛酸烷基酯和α-溴代苯乙酮衍生物为原料,在吡啶存在下,在有机溶剂中回流反应6~12小时,经简易后处理纯化过程即可获得吡咯衍生物。本发明反应条件温和,工艺简单,操作便捷;所得吡咯衍生物有潜在的良好的生物活性,并可以作为有机合成中间体使用。

    一种制备吡咯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN102070503A

    公开(公告)日:2011-05-25

    申请号:CN201010588316.9

    申请日:2010-12-07

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D207/34

    摘要: 本发明公开了一种吡咯衍生物的制备方法。它是以伯胺、乙醛酸烷基酯和α-溴代苯乙酮衍生物为原料,在吡啶存在下,在有机溶剂中回流反应6~12小时,经简易后处理纯化过程即可获得吡咯衍生物。本发明反应条件温和,工艺简单,操作便捷;所得吡咯衍生物有潜在的良好的生物活性,并可以作为有机合成中间体使用。

    5-(2-甲氧基-苯氧基)-2,2’-联嘧啶基-4,6-二酚的用途和使用方法

    公开(公告)号:CN101408508B

    公开(公告)日:2010-10-13

    申请号:CN200810162057.6

    申请日:2008-11-07

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: G01N21/31 G01N21/80 C09K11/06

    摘要: 本发明公开了一种5-(2-甲氧基-苯氧基)-2,2’-联嘧啶基-4,6-二酚的用途和使用方法。5-(2-甲氧基-苯氧基)-2,2’-联嘧啶基-4,6-二酚的四氢呋喃溶液与碱作用后紫外和荧光光谱均发生显著变化,它可应用于pH荧光传感器,检测的pH值范围在6.2-9.9之间。利用该分子特殊的光化学性质,可以设计构建一系列的基于荧光变化的分子逻辑门,比如INHIBIT、NOR、COR等,将这三种基本的逻辑门进行适当的组合,还可以构建一种二输入/三输出的复杂逻辑体系。本发明作为pH荧光传感器灵敏度高,低检测极限,能在生物组织、细胞、膜等微环境以及试剂、流体等的pH检测中发挥作用。在光信号分子逻辑门应用方面,分子逻辑门是未来化学计算机的基本元件,因此具有十分广阔的应用前景和价值。

    二氢吡嗪并[2,3-b]吲哚、吡嗪并[2,3-b]吲哚类化合物及合成方法和应用

    公开(公告)号:CN107383018B

    公开(公告)日:2019-08-02

    申请号:CN201710625730.4

    申请日:2017-07-27

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D487/04 C09K11/06

    摘要: 本发明公开了二氢吡嗪并[2,3‑b]吲哚、吡嗪并[2,3‑b]吲哚类化合物及合成方法和应用。本方法以使用3‑重氮‑2‑亚胺吲哚和2H‑吖丙因为原料,以二聚辛酸铑为催化剂,得到二氢吡嗪并[2,3‑b]吲哚类中间体;继而该类中间体在碱性条件下芳构化得到一系列吡嗪并[2,3‑b]吲哚类化合物。为简化实验步骤,我们采用一锅两步的方法,极大提高了吡嗪并[2,3‑b]吲哚类化合物的合成效率。本合成路线具有操作简便、条件温和、底物普适性广、经济高效等优点。吡嗪并[2,3‑b]吲哚类化合物在医药和有机光电材料尤其是空穴传输材料方面有着潜在的应用。

    二氢吡嗪并[2,3-b]吲哚、吡嗪并[2,3-b]吲哚类化合物及合成方法和应用

    公开(公告)号:CN107383018A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201710625730.4

    申请日:2017-07-27

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D487/04 C09K11/06

    摘要: 本发明公开了二氢吡嗪并[2,3-b]吲哚、吡嗪并[2,3-b]吲哚类化合物及合成方法和应用。本方法以使用3-重氮-2-亚胺吲哚和2H-吖丙因为原料,以二聚辛酸铑为催化剂,得到二氢吡嗪并[2,3-b]吲哚类中间体;继而该类中间体在碱性条件下芳构化得到一系列吡嗪并[2,3-b]吲哚类化合物。为简化实验步骤,我们采用一锅两步的方法,极大提高了吡嗪并[2,3-b]吲哚类化合物的合成效率。本合成路线具有操作简便、条件温和、底物普适性广、经济高效等优点。吡嗪并[2,3-b]吲哚类化合物在医药和有机光电材料尤其是空穴传输材料方面有着潜在的应用。

    一种促代谢型谷氨酸受体增强剂类似物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102617444B

    公开(公告)日:2014-04-16

    申请号:CN201210063585.2

    申请日:2012-03-12

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D209/46

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种合成促代谢型谷氨酸受体增强剂类似物及其方法。即在CO氛围下将取代或无取代的邻溴苯甲醛与肼以及取代的肼及其盐酸盐在有机溶剂中按比例1~2:1混合,加入0.5%~5%的Pd(OAc)2,0.5%~5%的磷配体混合搅拌后,加入2.0~5.0当量的碱。在1atm的一氧化碳条件下,100~120℃反应4~24小时。停止反应冷却后加入乙酸乙酯和饱和食盐水分液萃取,再用无水硫酸钠干燥有机相,过滤后将滤液浓缩,柱层析得到目标化合物。相对于原有的合成途径,本方法原料易得,常压反应,钯催化剂用量小,操作简便,产率高,易纯化,只需一步反应即可将易得的醛,肼,一氧化碳等原料合成异吲哚酮这一类杂环化合物且催化剂可循环利用。

    一种2,3,5,6,7,8-六取代咪唑[1,2-a]吡啶类荧光材料及其合成方法

    公开(公告)号:CN102286278B

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201110158702.9

    申请日:2011-06-14

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C09K11/06 C07D471/04

    摘要: 本发明公开了一种2,3,5,6,7,8-六取代咪唑[1,2-a]吡啶类荧光材料及其合成方法。其分子结构式为:该方法具有如下步骤:将环戊二烯酮衍生物,1,2-二羰基化合物和铵盐溶于无水溶剂中,所述环戊二烯酮衍生物,1,2-二羰基化合物和铵盐的摩尔比为1:(0.9~1.1):(4~10),加热到100~160oC反应2~6小时,反应结束后减压蒸除溶剂,纯化后得到的固体即为荧光材料2,3,5,6,7,8-六取代咪唑[1,2-a]吡啶类化合物。本发明的方法从环戊二烯酮衍生物和1,2-二羰基化合物出发,采用无机铵盐作为氨源,原料来源范围广,原料易得,操作简单,一锅法合成,步骤短,产率高,易应用于大规模生产。

    一种检测[H+]的荧光化学传感器及其制备和使用方法

    公开(公告)号:CN102391854B

    公开(公告)日:2013-09-04

    申请号:CN201110220376.X

    申请日:2011-08-03

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C09K11/06 G01N21/76

    摘要: 本发明公开了一种检测[H+]的荧光化学传感器及其制备和使用方法。荧光pH传感器以10,11,12,13-四苯基菲并[9',10':4,5]咪唑[1,2-a]吡啶或9,11,12,14-四苯基二苯并[f,h]咪唑[1,2-b]异喹啉为荧光材料,并配置成1×10-5mol/l的标准检测溶液,当向该标准检测溶液中加入酸性溶液时,紫外光谱能检测到紫外吸收曲线强度增强,荧光光谱能检测到荧光发射曲线强度减弱,发射峰蓝移的响应。本发明具有标准检测溶液配置简单,耗量少,荧光响应速度快,幅度大,不受常见金属离子干扰的特点。可用于化工厂酸性污水,蛋黄、乳酪、金枪鱼、比目鱼、奶酪或豆浆这些酸性食品的检测。