公开(公告)号：CN102070503B

公开(公告)日：2012-10-17

申请号：CN201010588316.9

申请日：2010-12-07

申请人： 浙江大学

发明人： 林旭锋 ,  毛侦军 ,  戴西象 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC分类号： C07D207/34

摘要： 本发明公开了一种吡咯衍生物的制备方法。它是以伯胺、乙醛酸烷基酯和α-溴代苯乙酮衍生物为原料，在吡啶存在下，在有机溶剂中回流反应6～12小时，经简易后处理纯化过程即可获得吡咯衍生物。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷；所得吡咯衍生物有潜在的良好的生物活性，并可以作为有机合成中间体使用。

公开(公告)号：CN102070503A

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN201010588316.9

申请日：2010-12-07

申请人： 浙江大学

发明人： 林旭锋 ,  毛侦军 ,  戴西象 ,  吕萍 ,  王彦广

IPC分类号： C07D207/34

摘要： 本发明公开了一种吡咯衍生物的制备方法。它是以伯胺、乙醛酸烷基酯和α-溴代苯乙酮衍生物为原料，在吡啶存在下，在有机溶剂中回流反应6～12小时，经简易后处理纯化过程即可获得吡咯衍生物。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷；所得吡咯衍生物有潜在的良好的生物活性，并可以作为有机合成中间体使用。

公开(公告)号：CN101412672B

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN200810162186.5

申请日：2008-11-18

申请人： 浙江大学

发明人： 毛侦军 ,  戴西象 ,  林旭锋

IPC分类号： C07C69/73 ,  C07C67/333 ,  C07B53/00

摘要： 本发明公开了一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法。它是在有机溶剂中，在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下，S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸反应，随后过滤，滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R-酯化中间体；该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应，随后过滤，滤液用盐酸中和，回收溶剂后用二氯乙烷萃取，有机相回收二氯乙烷后进行减压蒸馏，获得高产率高光学纯的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯。本发明设计了一种安全、高效、适合工业化生产的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成方法，简单通用，操作便捷，选择性高，收率好，成本低。

公开(公告)号：CN101613355B

公开(公告)日：2011-08-17

申请号：CN200910101050.8

申请日：2009-07-30

申请人： 浙江大学

发明人： 戴西象 ,  毛侦军 ,  林旭锋

IPC分类号： C07D493/04

摘要： 本发明公开了一种吡喃并香豆素衍生物的合成方法。它是将4-羟基香豆素和1，3-二芳基-2-丙炔-1-醇溶解在有机溶剂中，在分子碘催化下，在温度为50～80℃反应1小时，再加入浓硫酸，在80～100℃搅拌反应8～12小时，然后加入饱和亚硫酸钠溶液，用乙酸乙酯萃取，有机相无水硫酸钠干燥，减压浓缩，随后通过柱层析纯化，获得吡喃并香豆素衍生物。本发明反应条件温和，成本廉价，工艺简单，操作便捷。

公开(公告)号：CN101613336B

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN200910101051.2

申请日：2009-07-30

申请人： 浙江大学

发明人： 戴西象 ,  毛侦军 ,  林旭锋

IPC分类号： C07D311/56 ,  B01J27/06

摘要： 本发明公开了一种3位取代的4-羟基香豆素衍生物的制备方法。它是把4-羟基香豆素和苄醇溶解在有机溶剂中，在分子碘催化下，在温度为50～80℃反应1～12小时，反应完毕，加入饱和亚硫酸钠溶液，用乙酸乙酯萃取，有机相无水硫酸钠干燥，减压浓缩，随后通过柱层析纯化，获得高产率的3位取代的4-羟基香豆素衍生物。本发明反应条件温和，成本廉价，产率高，工艺简单，操作便捷。

公开(公告)号：CN101613355A

公开(公告)日：2009-12-30

申请号：CN200910101050.8

申请日：2009-07-30

申请人： 浙江大学

发明人： 戴西象 ,  毛侦军 ,  林旭锋

IPC分类号： C07D493/04

摘要： 本发明公开了一种吡喃并香豆素衍生物的合成方法。它是将4－羟基香豆素和1，3－二芳基－2－丙炔－1－醇溶解在有机溶剂中，在分子碘催化下，在温度为50～80℃反应1小时，再加入浓硫酸，在80～100℃搅拌反应8～12小时，然后加入饱和亚硫酸钠溶液，用乙酸乙酯萃取，有机相无水硫酸钠干燥，减压浓缩，随后通过柱层析纯化，获得吡喃并香豆素衍生物。本发明反应条件温和，成本廉价，工艺简单，操作便捷。

公开(公告)号：CN101613336A

公开(公告)日：2009-12-30

申请号：CN200910101051.2

申请日：2009-07-30

申请人： 浙江大学

发明人： 戴西象 ,  毛侦军 ,  林旭锋

IPC分类号： C07D311/56 ,  B01J27/06

摘要： 本发明公开了一种3位取代的4－羟基香豆素衍生物的制备方法。它是把4－羟基香豆素和苄醇溶解在有机溶剂中，在分子碘催化下，在温度为50～80℃反应1～12小时，反应完毕，加入饱和亚硫酸钠溶液，用乙酸乙酯萃取，有机相无水硫酸钠干燥，减压浓缩，随后通过柱层析纯化，获得高产率的3位取代的4－羟基香豆素衍生物。本发明反应条件温和，成本廉价，产率高，工艺简单，操作便捷。

公开(公告)号：CN101412672A

公开(公告)日：2009-04-22

申请号：CN200810162186.5

申请日：2008-11-18

申请人： 浙江大学

发明人： 毛侦军 ,  戴西象 ,  林旭锋

IPC分类号： C07C69/73 ,  C07C67/333 ,  C07B53/00

摘要： 本发明公开了一种光学纯R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯的化学合成方法。它是在有机溶剂中，在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下，S－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸反应，随后过滤，滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R－酯化中间体；该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应，随后过滤，滤液用盐酸中和，回收溶剂后用二氯乙烷萃取，有机相回收二氯乙烷后进行减压蒸馏，获得高产率高光学纯的R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯。本发明设计了一种安全、高效、适合工业化生产的R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯的合成方法，简单通用，操作便捷，选择性高，收率好，成本低。