一种基于粉煤灰固相法制备Fe-MOR沸石分子筛的方法及应用

    公开(公告)号:CN117361556A

    公开(公告)日:2024-01-09

    申请号:CN202311276428.4

    申请日:2023-10-01

    IPC分类号: C01B39/02 B01D53/04

    摘要: 本发明涉及分子筛合成领域,旨在提供一种基于粉煤灰固相法制备Fe‑MOR沸石分子筛的方法及应用。该方法包括:将粉煤灰和固体氢氧化钠混合、研磨后进行煅烧,再研磨至粉状,得到活化后的粉煤灰熟料;将粉煤灰熟料、氢氧化钠、固体硅胶和MOR沸石分子筛的晶种混合均匀后进行研磨;与适量水一并加入反应釜中;经晶化反应后,产物抽滤、烘干,得到Fe‑MOR沸石分子筛的原粉。本发明利用粉煤灰为原料固相法制备的沸石分子筛,具有良好的CO2吸附分离性能;在解决粉煤灰的处理和存放问题的同时,也降低了沸石分子筛的生产成本;相较于传统的水热合成,节省水资源、提高产率,具有较好的经济价值与市场效益。

    无钠体系中利用廉价胺作为模板剂合成沸石分子筛的方法

    公开(公告)号:CN116514136A

    公开(公告)日:2023-08-01

    申请号:CN202310504247.6

    申请日:2023-05-07

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C01B39/40 C01B39/48 C01B39/04

    摘要: 本发明涉及分子筛制备方法,旨在提供一种无钠体系中利用廉价胺作为模板剂合成沸石分子筛的方法。包括:将铝源和硅源依次加入水中溶解,继续加入有机胺OSDAs并混合均匀,制得凝胶状混合物后置于反应釜中,在180℃条件下晶化反应2~7d;晶化产物进行抽滤、烘干,得到沸石分子筛。本发明通过使用具有线性两头伯胺的有机胺辅助沸石成核,从而实现无钠条件下合成沸石沸石分子筛;所用的有机胺模板剂毒性小且廉价,避免了Na+的使用,简化了后期离子交换步骤;本发明的方法具有一定的普适性,可用于合成多种沸石分子筛。

    一种含磷铝成分ZJM-8分子筛的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN116199240A

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202310000216.7

    申请日:2023-01-02

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明涉及分子筛制备技术,旨在提供一种含磷铝成分ZJM‑8分子筛的制备方法及应用。包括:(1)搅拌下向模板剂溶液加入铝源、磷源和硅源,均匀混合形成凝胶;进行水热晶化反应,产物过滤、洗涤和干燥,得到ZJM‑8分子筛;在400~800℃、2~10h条件下高温焙烧,得到焙烧后的ZJM‑8分子筛,即含磷铝成分ZJM‑8分子筛产品。本发明中经焙烧的ZJM‑8分子筛是一种新型的磷铝分子筛,具有新颖的分子筛拓扑结构,丰富了分子筛的种类。本发明的分子筛,其骨架结构的内部孔道利用率高、比表面积大,将其作为吸附剂具有广泛的应用前景。

    以有机模板剂一步合成富铝*MRE沸石分子筛的方法

    公开(公告)号:CN111573694B

    公开(公告)日:2021-10-15

    申请号:CN202010553298.4

    申请日:2020-06-17

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C01B39/48 C01B39/04

    摘要: 本发明涉及沸石分子筛制备领域,旨在提供一种以有机模板剂一步合成富铝*MRE沸石分子筛的方法。包括:先将硅源与去离子水、二乙基二甲基氢氧化铵水溶液混合,然后加入铝源,最后加入固体钠盐、钾盐;充分搅拌12小时后装入反应釜中;在160℃~200℃晶化反应24~168h,反应产物以去离子水洗涤后,在80℃干燥至少12h,得到富铝*MRE沸石分子筛。本发明以廉价的二乙基二甲基氢氧化铵为有机模板剂一步合成富铝*MRE沸石分子筛,晶化时间短,在实际化工生产领域具有重要意义。所得富铝*MRE沸石分子筛的硅铝比最低可达19.2,因此能够为反应提供足够的酸强度。

    采用晶种导向法合成富硅ZSM-23沸石分子筛的方法

    公开(公告)号:CN108217683B

    公开(公告)日:2020-08-21

    申请号:CN201810176182.6

    申请日:2018-03-02

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C01B39/46 B01J29/70

    摘要: 本发明涉及分子筛制备,旨在提供采用晶种导向法合成富硅ZSM‑23沸石分子筛的方法。该种采用晶种导向法合成富硅ZSM‑23沸石分子筛的方法包括步骤:将碱源、硅源、晶种、有机添加剂和铝源置于研钵中混合,研磨后将混合物转至反应釜中,在100~220℃晶化8h~8d;然后,对反应产物抽滤、烘干,即制得ZSM‑23沸石分子筛原粉。本发明制备富硅ZSM‑23沸石分子筛的方法,由于没有使用溶剂,大大地提高了产率,减少了污染物的排放,也减少了在生产过程中不必要的损耗;该方法还避免价格昂贵而且毒性较大的有机模板剂的使用,大大地降低了合成成本,最终实现了全硅以及富硅沸石分子筛合成的绿色化和低成本化。

    水热合成法制备纳米片状FER分子筛的方法

    公开(公告)号:CN109650402B

    公开(公告)日:2020-07-17

    申请号:CN201910075169.6

    申请日:2019-01-25

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C01B39/04 C01B39/48

    摘要: 本发明涉及分子筛制备方法,旨在提供一种水热合成法制备纳米片状FER分子筛的方法。该方法包括:将水与铝源混合均匀后,加入氢氧化N,N‑二乙基‑顺‑2,6‑二甲基哌啶溶液和NaOH固体,在搅拌下加入硅源,继续搅拌混合溶液直到形成凝胶状;转至反应釜中,在110~150℃下动态晶化反应36~96h;对反应产物抽滤、烘干,即得到FER分子筛原粉。本发明利用水热单模板法合成的厚度为7nm左右的FER分子筛,极大降低了FER分子筛的厚度,并且合成方便、节能。与现有技术相比,整个生产过程中仅使用一种有机模板剂,得到的产品保持了良好的结晶度和纯度,具有良好的催化反应活性。因而本发明在实际化工生产领域具有重要意义。

    一种在近中性无氟条件下合成分子筛的方法

    公开(公告)号:CN118239501A

    公开(公告)日:2024-06-25

    申请号:CN202410371128.2

    申请日:2024-03-29

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C01B39/48 C01B39/40 C01B37/00

    摘要: 本发明涉及分子筛合成技术,旨在提供一种在近中性无氟条件下合成分子筛的方法。包括:将硅源、杂原子、模板剂、碱源和去离子水混合后,先在室温下搅拌均匀,再加入晶种继续搅拌均匀;然后将混合物转入反应釜中进行水热反应,反应结束后冷却至室温,产物经抽滤、烘干,即得到目标分子筛;所用的碱源是尿素或氨水。本发明晶化后合成体系的碱度仅有7~8,降低了废水处理的中和处理步骤成本,可以减少了废水的排放。同时由于低碱度对设备的腐蚀性降低,可以延长设备的使用寿命;合成过程中避免了离子交换的过程,可以减少投资成本及能量损耗;相对于强碱性条件下的水热合成,本发明产品具有更高的原料利用率、热稳定性及水热稳定性。

    一步法快速合成粉煤灰基纳米FeCu-SSZ-13沸石的方法

    公开(公告)号:CN116854103A

    公开(公告)日:2023-10-10

    申请号:CN202310824145.2

    申请日:2023-07-05

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明涉及粉煤灰综合利用技术,旨在提供一种一步法快速合成粉煤灰基纳米FeCu‑SSZ‑13沸石的方法。包括:称取粉煤灰和固体氢氧化钠,混合均匀并研磨后,经煅烧、冷却后研磨至粉状,得到活化后的粉煤灰熟料;将粉煤灰熟料和NaOH溶于水中,搅拌后加入硅源,继续搅拌直到形成硅铝凝胶;然后加入五水合硫酸铜和四乙烯五胺,搅拌均匀;晶化反应后产物抽滤、烘干,得到纳米FeCu‑SSZ‑13沸石分子筛的原粉。与现有技术相比,本发明的原料来源广泛,减少环境污染;选用高温碱熔为唯一的预处理方式,避免传统工艺水资源浪费;合成过程中没有杂质干扰,提高了产品纯度;工艺简单,绿色环保;有效利用了粉煤灰中的微量金属元素。

    以小分子模板剂合成厚度可控的FER沸石纳米片的方法

    公开(公告)号:CN115124049B

    公开(公告)日:2023-07-21

    申请号:CN202210838000.3

    申请日:2022-07-16

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C01B39/04 B82Y40/00

    摘要: 本发明涉及分子筛制备方法,旨在提供一种以小分子模板剂合成厚度可控的FER沸石纳米片的方法。包括:将四乙氧基硅烷、异丙醇铝和模板剂水溶液加入烧杯中,搅拌过夜,得到混合物;向混合物中加入氢氟酸,并蒸发除去乙醇和部分水,得到凝胶;将凝胶转移至反应釜中,置于烘箱中进行晶化反应;反应产物经过抽滤、洗涤和烘干后,得到FER沸石纳米片。本发明整个生产过程没有使用昂贵的表面活性剂剥层或辅助一步合成,减少了后处理过程带来的样品无定形化、操作复杂和价格昂贵的缺点。产品保持了良好的结晶度和纯度,还通过对模板剂分子碳链长度的调节实现FER沸石纳米片厚度的可控;具有较大的比表面积,广阔的硅铝比合成范围,具有潜在应用价值。