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公开(公告)号：CN113121526A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN202010046892.4
申请日：2020-01-16
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D471/04 , C07J63/00
摘要： 一种氧化重排制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，所述方法为：将酰肼类化合物(I)溶解于溶剂中，加入氧化剂，在0～70℃搅拌反应5～30min，之后反应液经后处理，得到产物吡啶并三唑酮类化合物(II)；本发明反应体系简单，原料特别是酰肼类化合物容易得到，底物无需多步制备，总收率较高，化学氧化剂氧化使酰肼类化合物一步就能得到取代的吡啶并三唑酮类化合物，本发明所得的吡啶并三唑酮类化合物收率最高为99％；
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公开(公告)号：CN113135911B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202010057927.4
申请日：2020-01-16
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 一种流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法：将酰肼类化合物(I)溶于有机溶剂并置于第一储罐中，将氧化剂溶于有机溶剂并置于第二储罐中；第一储罐、第二储罐内的物料各自经计量泵输送，进入混合器内进行混合，混合所得反应液连续的进入管式反应器中进行氧化重排反应，氧化重排的温度为0～70℃，混合反应液在管式反应器内的停留时间为0.1～10h，反应后的料液进入接收罐，经后处理，制得产物(II)；本发明管式反应中物料反混少，传质传热效率高，显著的减少了副反应的发生；反应体系简单，原料特别是酰肼类化合物容易得到，底物无需多步制备，总收率较高；连续管式反应可以精确控制反应的参数，有自动化前景；
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公开(公告)号：CN113121526B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202010046892.4
申请日：2020-01-16
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D471/04 , C07J63/00
摘要： 一种氧化重排制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，所述方法为：将酰肼类化合物(I)溶解于溶剂中，加入氧化剂，在0～70℃搅拌反应5～30min，之后反应液经后处理，得到产物吡啶并三唑酮类化合物(II)；本发明反应体系简单，原料特别是酰肼类化合物容易得到，底物无需多步制备，总收率较高，化学氧化剂氧化使酰肼类化合物一步就能得到取代的吡啶并三唑酮类化合物，本发明所得的吡啶并三唑酮类化合物收率最高为99％；
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公开(公告)号：CN110318065B
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN201910548852.7
申请日：2019-06-24
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D471/04 , C25B3/00 , C25B11/08 , C25B11/06
摘要： 一种电化学合成1,2,4‑三氮唑类化合物的方法，所述方法为：将化合物(I)、季铵盐溶于乙腈中，在室温～50℃下搅拌，得到反应液，放入阳极、阴极，接通电源通电2～4h，电流强度以化合物(I)的物质的量计为20～26.7mA/mmol，之后反应液经后处理，得到产物(II)；本发明反应体系简单，底物无需多步制备，总收率较高，本发明的创新点在于电化学催化使N‑(吡啶‑2‑基)甲脒一步就能得到1,2,4‑三氮唑类化合物，本发明所得的三氮唑类化合物收率最高为93％；
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![吲哚或吡咯并[1,2-f]菲啶类化合物的合成方法](/CN/2017/1/151/images/201710755750.jpg)
公开(公告)号：CN107445957A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710755750.3
申请日：2017-08-29
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供了一种吲哚或吡咯并[1,2-f]菲啶类化合物的合成方法：将吲哚或吡咯-2-羧酸(1)、碘鎓盐(2)、醋酸钯、碳酸钾、二苯基乙氧基膦溶解在DMF中，升温至120～150℃搅拌反应1～24h，之后反应液经后处理，得到所述吲哚或吡咯并[1,2-f]菲啶类化合物(3)；本发明反应体系简单，原料易得，总收率高，通过吲哚或吡咯-2-羧酸类化合物与环状碘鎓盐反应一步就能得到吲哚或吡咯并[1,2-f]菲啶，使得反应路线大大缩短；
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公开(公告)号：CN110318065A
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201910548852.7
申请日：2019-06-24
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C25B3/00 , C25B11/08 , C25B11/06 , C07D471/04
摘要： 一种电化学合成1,2,4-三氮唑类化合物的方法，所述方法为：将化合物(I)、季铵盐溶于乙腈中，在室温～50℃下搅拌，得到反应液，放入阳极、阴极，接通电源通电2～4h，电流强度以化合物(I)的物质的量计为20～26.7mA/mmol，之后反应液经后处理，得到产物(II)；本发明反应体系简单，底物无需多步制备，总收率较高，本发明的创新点在于电化学催化使N-(吡啶-2-基)甲脒一步就能得到1,2,4-三氮唑类化合物，本发明所得的三氮唑类化合物收率最高为93％；
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公开(公告)号：CN109666950A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201811396736.X
申请日：2018-11-22
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C25B3/00 , C07D257/04 , C07D401/04 , C07D403/04 , C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种电化学合成四氮唑类化合物的方法，所述方法为：将腙类化合物(I)、叠氮化物、电解质溶解于乙腈和甲醇的混合溶剂中，在-5～25℃搅拌，以网状玻璃碳为阳极、铂片为阴极，接通电源通电1～6h，之后反应液经后处理，得到产物四氮唑类化合物(II)；本发明反应体系简单，原料特别是腙类化合物容易得到，底物无需多步制备，总收率较高，本发明的创新点在于电化学催化使腙类化合物和叠氮化物一步就能得到四氮唑类化合物，本发明所得的四氮唑类化合物收率最高为99％；
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公开(公告)号：CN113136594B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202010047532.6
申请日：2020-01-16
申请人： 浙江工业大学
摘要： 一种电化学合成吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，所述方法为：将酰肼类化合物(I)、催化剂、电解质溶解于溶剂中，在0～70℃搅拌，以碳棒为阳极、铂片为阴极，接通电源通电，控制电流强度为5～100mA，TLC监测反应完成之后，反应液经后处理，得到产物吡啶并三唑酮类化合物(II)；本发明反应体系简单，原料特别是酰肼类化合物容易得到，底物无需多步制备，总收率较高，电化学使酰肼类化合物一步就能得到取代的吡啶并三唑酮类化合物，本发明所得吡啶并三唑酮类化合物收率最高为99％；
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公开(公告)号：CN113136594A
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN202010047532.6
申请日：2020-01-16
申请人： 浙江工业大学
摘要： 一种电化学合成吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，所述方法为：将酰肼类化合物(I)、催化剂、电解质溶解于溶剂中，在0～70℃搅拌，以碳棒为阳极、铂片为阴极，接通电源通电，控制电流强度为5～100mA，TLC监测反应完成之后，反应液经后处理，得到产物吡啶并三唑酮类化合物(II)；本发明反应体系简单，原料特别是酰肼类化合物容易得到，底物无需多步制备，总收率较高，电化学使酰肼类化合物一步就能得到取代的吡啶并三唑酮类化合物，本发明所得吡啶并三唑酮类化合物收率最高为99％；
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公开(公告)号：CN113135911A
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN202010057927.4
申请日：2020-01-16
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 一种流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法：将酰肼类化合物(I)溶于有机溶剂并置于第一储罐中，将氧化剂溶于有机溶剂并置于第二储罐中；第一储罐、第二储罐内的物料各自经计量泵输送，进入混合器内进行混合，混合所得反应液连续的进入管式反应器中进行氧化重排反应，氧化重排的温度为0～70℃，混合反应液在管式反应器内的停留时间为0.1～10h，反应后的料液进入接收罐，经后处理，制得产物(II)；本发明管式反应中物料反混少，传质传热效率高，显著的减少了副反应的发生；反应体系简单，原料特别是酰肼类化合物容易得到，底物无需多步制备，总收率较高；连续管式反应可以精确控制反应的参数，有自动化前景；
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