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公开(公告)号：CN113501841A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110802091.0
申请日：2021-07-15
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，包括制备含硫硅烷偶联剂Si‑69和制备含硫硅烷偶联剂Si‑75，以硫磺和有机碱作为原料，以醇做反应溶剂，将硫磺、有机碱和醇混合后于釜式反应器内进行反应，得有机碱‑多硫化物‑醇溶液；以3‑氯丙基三乙氧基硅烷和有机碱‑多硫化物‑醇溶液作为反应底物，经过混合器混合，在管式反应器反应中进行反应；所得反应液经后处理，得含硫硅烷偶联剂。本发明原料来源广泛，产物中无副产物氯化钠产生，原子经济性高，有效预防反应器堵塞，同时降低三废处理成本，溶剂可回收利用，符合绿色生产要求。
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公开(公告)号：CN113501841B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202110802091.0
申请日：2021-07-15
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，包括制备含硫硅烷偶联剂Si‑69和制备含硫硅烷偶联剂Si‑75，以硫磺和有机碱作为原料，以醇做反应溶剂，将硫磺、有机碱和醇混合后于釜式反应器内进行反应，得有机碱‑多硫化物‑醇溶液；以3‑氯丙基三乙氧基硅烷和有机碱‑多硫化物‑醇溶液作为反应底物，经过混合器混合，在管式反应器反应中进行反应；所得反应液经后处理，得含硫硅烷偶联剂。本发明原料来源广泛，产物中无副产物氯化钠产生，原子经济性高，有效预防反应器堵塞，同时降低三废处理成本，溶剂可回收利用，符合绿色生产要求。
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公开(公告)号：CN117186142A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310698464.3
申请日：2023-06-13
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体为采用管式反应器/微通道反应器制备含硫硅烷偶联剂的方法。本发明公开了一种制备3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法：以硫氢化钠制备而得的含有硫代辛酸钠的溶液为原料一，以3‑氯丙基三乙氧基硅烷溶液为原料二，采用以下任一方法：方法一、利用管式反应器进行反应；方法二、利用微通道反应器进行反应。采用本发明的方法能实现连续化稳定生产3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，并增加生产效率。
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公开(公告)号：CN117619375A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311557510.4
申请日：2023-11-22
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明属于化工领域，涉及氢硅制备及催化材料的制备，具体涉及一种歧化制备二氯氢硅的方法及所用的钼基负载型催化剂。本发明的歧化制备二氯氢硅的方法：利用钼基负载型催化剂，包括以下步骤：将钼基负载型催化剂加入管式固定床反应器中，先通入氢气高温活化；而后通入三氯氢硅，控制反应压力为0.1MPa～1.0MPa，升温至反应温度后进行反应，至反应体系稳定后，收集产物。本发明所用催化剂载体廉价易得，无需前处理即可直接分散于钼配合物的反应溶液中浸渍，操作简单；高温焙烧增强了催化剂的热稳定性，从而允许在较高的反应温度下歧化制备二氯氢硅，提高了二氯氢硅的产率。
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公开(公告)号：CN117756839A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311760915.8
申请日：2023-12-20
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于含硫硅烷生产技术领域，尤其涉及一种含硫硅烷的清洁生产工艺，包括以下步骤：步骤S1、合成巯丙基三乙氧基硅烷；S2、将得到的巯丙基三乙氧基硅烷液体与碘液及碘的四氯化碳溶液在反应塔内反应，反应生成的碘化氢从反应塔顶端排出；步骤S3、反应结束后，液态产物和未反应的巯丙基三乙氧基硅烷混合液从反应塔底部通过泵送入真空精馏塔进行分离得到合格Si‑75产品，回收未反应的巯丙基三乙氧基硅烷返回反应塔。达到了循环利用来降低原料成本，使过程物料种类很少，避免了使用和处理固体物料的难题，从而，大产能低成本清洁生产含硫硅烷硫化剂Si‑75。
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公开(公告)号：CN117205854A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311178921.2
申请日：2023-09-11
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明提供了一种高沸点氯硅烷的连续塔式醇解系统及方法，包括：醇预处理单元，其包括依次连接的醇汽化器、除雾器、醇过热器、降膜式再沸器；氯硅烷预处理单元，其包括降膜式蒸发器、沉降分离器、洗涤塔和汽提塔；醇解单元，其包括依次连接的醇解塔、中和罐和粗酯化产品储槽，预处理后的醇蒸汽自所述醇解塔的下部通入，预处理后的氯硅烷液体自所述醇解塔的上部通入，二者在所述醇解塔内进行醇解反应后，得到的液态物料从醇解塔的底部排入所述中和罐内，在所述中和罐中与醇钠中和后，排入粗酯化产品储槽，本发明所述的高沸点氯硅烷的连续塔式醇解系统及方法具有结构简单、操作便捷、适用范围广、安全高效、可长期稳定运行的优点。
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公开(公告)号：CN116396322A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310374975.X
申请日：2023-04-10
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于有机硅生产技术领域，具体涉及一种氯硅烷的醇解工艺和装置，所述醇解工艺包括步骤：S1，采用汽化和精馏的方式对氯硅烷进行净化提纯处理；S2，采用汽化和除雾的方式对醇进行净化提纯处理；S3，将经步骤S1和S2净化提纯处理后的氯硅烷和醇输送至醇解塔中进行醇解反应；S4，对醇解塔顶部排出的物质进行冷凝和分离；S5，对醇解塔的釜底产物进行中和处理后，得到产品烷氧基硅烷，本申请所述氯硅烷的醇解工艺和装置可有效防止氯硅烷醇解过程副反应的发生，防止低温冷凝系统堵塞，同时醇解反应过程具有运行稳定且操作弹性大的优点。
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公开(公告)号：CN115819773A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202210594073.2
申请日：2022-05-27
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 杭州师范大学
IPC分类号： C08G77/44
摘要： 本发明公开一种分子量窄分布的耐高温苯甲基硅油的制备方法，以正丁基锂为引发剂，1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷和六甲基环三硅氧烷为聚合单体，三甲基氯硅烷为封端剂，采用逐步聚合方法制备分子量窄分布、耐热性能好的α‑甲基苯基丁基硅氧基‑ω‑三甲基硅氧基封端的线性聚（二甲基‑甲基苯基）硅氧烷共聚物的生产方法，制备的共聚物在氮气中的热性能优于相近粘度的二甲基硅油、相近粘度且苯基含量相近的双端三甲基硅氧基封端的苯甲基硅油，也优于正丁基锂先与六甲基环三硅氧烷反应、再与1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷反应所得产物和正丁基锂与六甲基环三硅氧烷和1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷同时反应所得产物。
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公开(公告)号：CN116217933B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202211453701.1
申请日：2022-11-21
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 杭州师范大学
摘要： 本发明涉及导热硅脂技术领域，为解决现有导热硅脂存在耐热等级低、油离度高和挥发性高等技术缺陷，本发明公开了一种聚甲基苯基硅氧烷齐聚物，其结构式如式(I)所示：#imgabs0#本发明提供的α‑甲基苯基丁基硅氧基‑ω‑三甲基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷齐聚物流体可代替二甲基硅油等常见硅油作为导热硅脂的基础聚合物，赋予导热硅脂更高的导热能力，同时由于该聚合物流体的耐热性能高，挥发性低，纯度高，使得制备的导热硅脂具有更低的油离度，硅脂干化和渗油迁移现象得到改善。
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公开(公告)号：CN117756840A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311763019.7
申请日：2023-12-20
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于氨烃基硅烷生产技术领域，尤其涉及一种连续反应生产氨烃基硅烷工艺，包括以下步骤：步骤S1、将氯丙基三烷氧基硅烷和高纯液氨分别用泵加压后再在紧靠反应器进口处混合后将其输入进反应器内；步骤S2、控制反应器内反应压力在5～20MPa之间，并保持反应器内反应温度在90～150℃之间；步骤S3、控制反应器内氯丙基三烷氧基硅烷与高纯液氨的摩尔比为1:10～15；步骤S4、反应结束后，收集反应器流出的反应产物，经过后处理，得到氨丙基硅烷。达到了使用高纯液氨为反应原料避免设备腐蚀难题来实现氯丙基硅烷连续氨化反应生成氨丙基硅烷的大产能单套生产装置。
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