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公开(公告)号：CN113501839A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110781329.6
申请日：2021-07-11
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的管道化连续合成方法，包括依次进行以下步骤：将液氨泵入管道化反应器的反应管前段内，加热加压形成超临界状态氨；将预热过的卤代丙基三乙氧基硅烷泵入管道化反应器的反应管后段内，超临界状态氨与预热过的卤代丙基三乙氧基硅烷在反应管后段中进行反应；从管道化反应器流出的反应液经后处理，得γ‑氨丙基三乙氧基硅烷。该方法具有原子利用率高，操作简单，便于连续化生产的特点。
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公开(公告)号：CN113501839B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202110781329.6
申请日：2021-07-11
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的管道化连续合成方法，包括依次进行以下步骤：将液氨泵入管道化反应器的反应管前段内，加热加压形成超临界状态氨；将预热过的卤代丙基三乙氧基硅烷泵入管道化反应器的反应管后段内，超临界状态氨与预热过的卤代丙基三乙氧基硅烷在反应管后段中进行反应；从管道化反应器流出的反应液经后处理，得γ‑氨丙基三乙氧基硅烷。该方法具有原子利用率高，操作简单，便于连续化生产的特点。
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公开(公告)号：CN117186142A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310698464.3
申请日：2023-06-13
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体为采用管式反应器/微通道反应器制备含硫硅烷偶联剂的方法。本发明公开了一种制备3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法：以硫氢化钠制备而得的含有硫代辛酸钠的溶液为原料一，以3‑氯丙基三乙氧基硅烷溶液为原料二，采用以下任一方法：方法一、利用管式反应器进行反应；方法二、利用微通道反应器进行反应。采用本发明的方法能实现连续化稳定生产3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，并增加生产效率。
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公开(公告)号：CN117619375A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311557510.4
申请日：2023-11-22
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明属于化工领域，涉及氢硅制备及催化材料的制备，具体涉及一种歧化制备二氯氢硅的方法及所用的钼基负载型催化剂。本发明的歧化制备二氯氢硅的方法：利用钼基负载型催化剂，包括以下步骤：将钼基负载型催化剂加入管式固定床反应器中，先通入氢气高温活化；而后通入三氯氢硅，控制反应压力为0.1MPa～1.0MPa，升温至反应温度后进行反应，至反应体系稳定后，收集产物。本发明所用催化剂载体廉价易得，无需前处理即可直接分散于钼配合物的反应溶液中浸渍，操作简单；高温焙烧增强了催化剂的热稳定性，从而允许在较高的反应温度下歧化制备二氯氢硅，提高了二氯氢硅的产率。
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公开(公告)号：CN118791515A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410876034.0
申请日：2024-07-02
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明提供的一种2‑氯乙基三氯硅烷的工业化合成工艺，包括以下步骤：S1、乙烯基三氯硅烷、催化剂和低温液体氯化氢在塔式反应器内进行均相催化反应；S2、反应结束，反应料液除去氯化氢后过滤；S3、氯化亚铁滤饼进行再生处理；S4、滤液提纯，得2‑氯乙基三氯硅烷产品。本发明还提供了一种2‑氯乙基三氯硅烷的连续化生产设备，包括催化反应工段、氯化铁再生工段、产品提纯工段。本发明抑制了副反应的产生，实现了无水三氯化铁的有效循环再生；反应产物和副产物均充分利用，符合可持续绿色发展的要求。本发明将2‑氯乙基三氯硅烷的加工转化过程成本降低至100元/t左右，对比现有3‑氯丙基三氯硅烷的生产能获得显著的成本优势。
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公开(公告)号：CN118496259A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410573428.9
申请日：2024-05-10
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明提供一种采用两种氯硅烷联合醇解酯化的设备和方法，其包括原料净化系统、精馏醇解塔下塔和精馏醇解塔上塔；原料净化系统具有超重力精馏塔，所述原料净化系统用于氯硅烷原料的精制；精馏醇解塔下塔底部连接醇原料进料系统；精馏醇解塔上塔与所述精馏醇解塔下塔的顶部连接，且所述精馏醇解塔上塔具有中部进料通道和顶部进料通道，所述中部进料通道用于第一类型氯硅烷原料的进料，所述顶部进料通道用于第二类型氯硅烷原料的进料，所述第一类型氯硅烷原料的沸点低于第二类型氯硅烷原料的沸点。本发明避免了目前采用的加压醇解工艺和真空醇解工艺处理氯硅烷的缺点，使流程简单，设备布置紧凑占地少，大幅降低投资和运行能耗。
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公开(公告)号：CN117756840A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311763019.7
申请日：2023-12-20
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于氨烃基硅烷生产技术领域，尤其涉及一种连续反应生产氨烃基硅烷工艺，包括以下步骤：步骤S1、将氯丙基三烷氧基硅烷和高纯液氨分别用泵加压后再在紧靠反应器进口处混合后将其输入进反应器内；步骤S2、控制反应器内反应压力在5～20MPa之间，并保持反应器内反应温度在90～150℃之间；步骤S3、控制反应器内氯丙基三烷氧基硅烷与高纯液氨的摩尔比为1:10～15；步骤S4、反应结束后，收集反应器流出的反应产物，经过后处理，得到氨丙基硅烷。达到了使用高纯液氨为反应原料避免设备腐蚀难题来实现氯丙基硅烷连续氨化反应生成氨丙基硅烷的大产能单套生产装置。
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公开(公告)号：CN118807675A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410792704.0
申请日：2024-06-19
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于甲基氯硅烷氯化技术领域，公开了一种甲基氯硅烷氯化反应器及氯化工艺，所述甲基氯硅烷氯化反应器是采用方形截面和圆筒截面交替混用的高塔式组合体，其中包括混合部、绝热空筒部、换热部和急冷部；所述甲基氯硅烷氯化工艺，其主要步骤包括原料预处理、氯化反应和精馏分离等。本发明所涉及的一种甲基氯硅烷氯化反应器，能够显著提高甲基三氯硅烷的反应选择性，提高反应收率，其结构能够有效提高反应效率，降低反应能耗，同时降低设备维护成本。本发明适用于甲基氯硅烷氯化工艺生产，用于工业化甲基氯硅烷氯化生产氯甲基硅烷。
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公开(公告)号：CN117753318A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311757446.4
申请日：2023-12-20
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于化工反应设备技术领域，尤其涉及一种烯烃硅氢加成工艺的连续化反应生产装置，包括：反应器，所述反应器设有进料口和出料口，所述反应器包括：筒体，其沿竖直方向设置，所述筒体内水平安装有多层分布板，每层所述分布板上均布设有若干小孔，并有一圈换热盘管水平安装于各个分布板的上表面，且与分布板紧靠；其中，所述反应器具有在水平方向呈竖直流动通道，反应物料通过所述进料口进入所述流动通道内，在所述流动通道内进行平推流反应后，通过所述出料口排出。达到了实现烯烃硅氢加成工艺连续稳定反应生产的单套大产能装置来降低氯丙基三氯硅烷的生产成本。
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公开(公告)号：CN117756839A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311760915.8
申请日：2023-12-20
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明属于含硫硅烷生产技术领域，尤其涉及一种含硫硅烷的清洁生产工艺，包括以下步骤：步骤S1、合成巯丙基三乙氧基硅烷；S2、将得到的巯丙基三乙氧基硅烷液体与碘液及碘的四氯化碳溶液在反应塔内反应，反应生成的碘化氢从反应塔顶端排出；步骤S3、反应结束后，液态产物和未反应的巯丙基三乙氧基硅烷混合液从反应塔底部通过泵送入真空精馏塔进行分离得到合格Si‑75产品，回收未反应的巯丙基三乙氧基硅烷返回反应塔。达到了循环利用来降低原料成本，使过程物料种类很少，避免了使用和处理固体物料的难题，从而，大产能低成本清洁生产含硫硅烷硫化剂Si‑75。
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