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    一种耦合恒沸精馏除水的2,5-呋喃二甲酸半连续制备装置和方法
    1.
    发明公开
    一种耦合恒沸精馏除水的2,5-呋喃二甲酸半连续制备装置和方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116786048A

    公开(公告)日：2023-09-22

    申请号：CN202310578555.3

    申请日：2023-05-22

    申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 ,  浙江大学

    发明人： 吕秀阳 ,  吕喜蕾 ,  魏茜文 ,  蒋雨希 ,  任傲天

    IPC分类号： B01J19/00 ,  B01J19/18 ,  B01D3/32 ,  C07D307/68

    摘要： 本发明公开了一种耦合恒沸精馏除水的2,5‑呋喃二甲酸半连续制备装置和方法。该半连续制备装置是由二级间隙反应釜串联组成，第一级为1个间隙反应釜，第二级由2‑5个间隙反应釜并联组成。该方法第一级反应采用连续反应，第二级反应采用并联、交替的间隙反应，方法步骤如下：1）第一级反应启动；2）第一级反应连续运行；3）第二级反应加料；4）第二级反应间隙运行；5）第二级反应依次交替循环运行；6）反应产物经冷却、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品。本发明在确保高底物浓度（30%）的同时，原料可以完全转化，2,5‑呋喃二甲酸摩尔收率得到大幅度提升，非常适合大规模工业化应用，具有极好的工业化应用前景。

    一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法
    5.
    发明公开
    一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN111138388A

    公开(公告)日：2020-05-12

    申请号：CN202010052029.X

    申请日：2020-01-17

    申请人： 浙江大学

    发明人： 吕秀阳 ,  徐玲 ,  徐海峰 ,  陈旭杰 ,  李彦辰 ,  蒋雨希

    IPC分类号： C07D307/42

    摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、果糖，接着加入甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，用氮气置换，而后充入0.5-1MPa氮气，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用；滤液经精馏、结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。本发明工艺简单、绿色、目标产物收率高、成本低，工业化前景广阔。

    一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法
    7.
    发明公开
    一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN112047907A

    公开(公告)日：2020-12-08

    申请号：CN202011004573.3

    申请日：2020-09-22

    申请人： 浙江大学

    发明人： 吕秀阳 ,  徐玲 ,  陈旭杰 ,  蒋雨希 ,  李彦辰 ,  魏茜文

    IPC分类号： C07D307/42

    摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5‑呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和1,4‑二氧六环先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖，接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲醇产品；滤渣经洗涤、干燥后回用；共沸精馏得到的1,4‑二氧六环‑水共沸物回用；结晶母液经膜分离去杂后回用。本发明工艺简单、绿色，起始原料价廉、产物2,5‑呋喃二甲醇收率较高，具有良好的工业化前景。

    一种微波诱导强化和恒沸精馏除水组合技术制备2,5-呋喃二甲酸的方法与装置
    8.
    发明公开
    一种微波诱导强化和恒沸精馏除水组合技术制备2,5-呋喃二甲酸的方法与装置 有权

    公开(公告)号：CN111606874A

    公开(公告)日：2020-09-01

    申请号：CN202010467907.4

    申请日：2020-05-28

    申请人： 浙江恒澜科技有限公司 ,  浙江大学

    发明人： 吕秀阳 ,  吕喜蕾 ,  郑丽萍 ,  陈旭杰 ,  徐海峰 ,  蒋雨希 ,  徐玲 ,  李彦辰

    IPC分类号： C07D307/68 ,  B01J19/12 ,  B01D3/00

    摘要： 本发明公开了一种微波诱导强化和恒沸精馏除水组合技术制备2,5-呋喃二甲酸的方法与装置。该装置将微波诱导强化和恒沸精馏除水有机组合于一体。方法的步骤如下：1）打开反应釜搅拌，向反应釜中依次加入环丁砜、己糖二酸（盐）、硫酸、石油醚、吸波剂，打开微波炉和控温系统，在温度95~120℃下反应0.5~3 h，反应产生的水与石油醚形成共沸物从塔顶溜出；2）反应结束后冷却、放出反应液、过滤出吸波剂回用，滤液经碱中和、减压蒸馏回收环丁砜，再经结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲酸产品。本发明通过吸波剂诱导耦合微波强化，大大减少己糖二酸（盐）脱水环合制备2,5-呋喃二甲酸所需的反应时间，进而大幅度提高其空时产率。

    一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法
    9.
    发明授权
    一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法 有权

    公开(公告)号：CN112047907B

    公开(公告)日：2024-03-19

    申请号：CN202011004573.3

    申请日：2020-09-22

    申请人： 浙江大学

    发明人： 吕秀阳 ,  徐玲 ,  陈旭杰 ,  蒋雨希 ,  李彦辰 ,  魏茜文

    IPC分类号： C07D307/42

    摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5‑呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和1,4‑二氧六环先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖，接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲醇产品；滤渣经洗涤、干燥后回用；共沸精馏得到的1,4‑二氧六环‑水共沸物回用；结晶母液经膜分离去杂后回用。本发明工艺简单、绿色，起始原料价廉、产物2,5‑呋喃二甲醇收率较高，具有良好的工业化前景。