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公开(公告)号：CN111377891A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN202010215086.5
申请日：2020-03-24
申请人： 浙江恒澜科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68 , B01D3/00 , B01D3/36 , B01J19/18
摘要： 本发明公开了一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的装置和方法。该装置集脱水环合反应和恒沸精馏除水于一体。方法的步骤如下：1)打开反应釜搅拌和反应釜夹套加热蒸汽，向脱水环合反应釜中依次加入反应溶剂、己糖二酸(盐)、催化剂、夹带剂，反应产生的水与夹带剂形成共沸物从塔顶溜出，在反应温度100～130℃下反应15～48h；2)反应结束后从分相器回收夹带剂，接着冷却、碱中和，减压蒸馏回收反应溶剂，再经结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲酸产品。本发明通过耦合恒沸精馏及时移出反应生成的水，降低副反应的发生，大幅度提高了产物2,5-呋喃二甲酸的收率。
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公开(公告)号：CN111606874A
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN202010467907.4
申请日：2020-05-28
申请人： 浙江恒澜科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68 , B01J19/12 , B01D3/00
摘要： 本发明公开了一种微波诱导强化和恒沸精馏除水组合技术制备2,5-呋喃二甲酸的方法与装置。该装置将微波诱导强化和恒沸精馏除水有机组合于一体。方法的步骤如下：1）打开反应釜搅拌，向反应釜中依次加入环丁砜、己糖二酸（盐）、硫酸、石油醚、吸波剂，打开微波炉和控温系统，在温度95~120℃下反应0.5~3 h，反应产生的水与石油醚形成共沸物从塔顶溜出；2）反应结束后冷却、放出反应液、过滤出吸波剂回用，滤液经碱中和、减压蒸馏回收环丁砜，再经结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲酸产品。本发明通过吸波剂诱导耦合微波强化，大大减少己糖二酸（盐）脱水环合制备2,5-呋喃二甲酸所需的反应时间，进而大幅度提高其空时产率。
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公开(公告)号：CN112047907B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202011004573.3
申请日：2020-09-22
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/42
摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5‑呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和1,4‑二氧六环先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖，接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲醇产品；滤渣经洗涤、干燥后回用；共沸精馏得到的1,4‑二氧六环‑水共沸物回用；结晶母液经膜分离去杂后回用。本发明工艺简单、绿色，起始原料价廉、产物2,5‑呋喃二甲醇收率较高，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN111606874B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202010467907.4
申请日：2020-05-28
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68 , B01J19/12 , B01D3/00
摘要： 本发明公开了一种微波诱导强化和恒沸精馏除水组合技术制备2,5‑呋喃二甲酸的方法与装置。该装置将微波诱导强化和恒沸精馏除水有机组合于一体。方法的步骤如下：1）打开反应釜搅拌，向反应釜中依次加入环丁砜、己糖二酸（盐）、硫酸、石油醚、吸波剂，打开微波炉和控温系统，在温度95~120℃下反应0.5~3 h，反应产生的水与石油醚形成共沸物从塔顶溜出；2）反应结束后冷却、放出反应液、过滤出吸波剂回用，滤液经碱中和、减压蒸馏回收环丁砜，再经结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品。本发明通过吸波剂诱导耦合微波强化，大大减少己糖二酸（盐）脱水环合制备2,5‑呋喃二甲酸所需的反应时间，进而大幅度提高其空时产率。
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公开(公告)号：CN109824630B
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN201910189053.5
申请日：2019-03-13
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/44
摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢下木糖一锅法制备糠醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，其中水的体积分数为5～50％；在带搅拌的高温高压反应釜中依次加入混合溶剂、木糖、甲酸、金属负载氮杂碳催化剂，其中木糖的质量浓度为10～200g/L混合溶剂，木糖与甲酸的摩尔比为1:5～1:30，木糖与金属负载氮杂碳催化剂的质量比为1:1～5:1；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，脱水和氢转移一锅法反应20min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤；滤液经精馏后得到糠醇产品，有机溶剂回用；滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用。本发明工艺简单、绿色，糠醇收率高、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN107827743B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201711090572.3
申请日：2017-11-08
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C67/00 , C07C69/716
摘要： 本发明公开了近临界甲醇中多聚甲醛强化、分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入甲醇，然后加入五元糖、六元糖、多聚甲醛和分子筛催化剂，2)开搅拌，加热升温至130～230℃，在近临界甲醇中反应10min～30h；3)反应结束冷却至室温后过滤，滤液经精馏，塔底得到乙酰丙酸甲酯产品，塔顶得到甲醇可回用；滤渣经催化剂再生后回用。本发明发现多聚甲醛可以大大提高近临界甲醇中分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的收率，方法绿色、工艺简单、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN111138388A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN202010052029.X
申请日：2020-01-17
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/42
摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、果糖，接着加入甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，用氮气置换，而后充入0.5-1MPa氮气，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用；滤液经精馏、结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。本发明工艺简单、绿色、目标产物收率高、成本低，工业化前景广阔。
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公开(公告)号：CN109824630A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910189053.5
申请日：2019-03-13
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/44
摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢下木糖一锅法制备糠醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，其中水的体积分数为5～50％；在带搅拌的高温高压反应釜中依次加入混合溶剂、木糖、甲酸、金属负载氮杂碳催化剂，其中木糖的质量浓度为10～200g/L混合溶剂，木糖与甲酸的摩尔比为1:5～1:30，木糖与金属负载氮杂碳催化剂的质量比为1:1～5:1；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，脱水和氢转移一锅法反应20min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤；滤液经精馏后得到糠醇产品，有机溶剂回用；滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用。本发明工艺简单、绿色，糠醇收率高、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN112047907A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202011004573.3
申请日：2020-09-22
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/42
摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5‑呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和1,4‑二氧六环先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖，接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲醇产品；滤渣经洗涤、干燥后回用；共沸精馏得到的1,4‑二氧六环‑水共沸物回用；结晶母液经膜分离去杂后回用。本发明工艺简单、绿色，起始原料价廉、产物2,5‑呋喃二甲醇收率较高，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN110283147A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910604086.1
申请日：2019-07-05
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/42 , B01J27/24
摘要： 本发明公开了一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入有机溶剂、5-羟甲基糠醛、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，用氮气置换三次后充入1MPa氮气，加热升温至120～200℃，催化转移氢化反应30min～12h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用；滤液经精馏，其中塔顶得到的有机溶剂回用，塔底得到2,5-呋喃二甲醇粗品、再经重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。本发明工艺简单、绿色，2,5-呋喃二甲醇收率高，成本低，具有良好的工业化应用前景。
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