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公开(公告)号：CN114957173B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202210518680.0
申请日：2022-05-12
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/195
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种固体酸催化高浓度生物质糖连续转化与分离5‑羟甲基糠醛的方法，包括：1）制备固体酸催化剂；2）将生物质糖和溶剂搅拌加热，形成原料液；3）原料液在固体酸催化剂作用下加热反应；4）过滤分离反应液和固体酸催化剂，固体酸催化剂继续回用，反应液与萃取剂逆流接触后从塔顶流出，再经减压蒸馏分离5‑羟甲基糠醛和萃取剂，分离出的萃取剂经预热后回用；塔底获得溶剂。本发明开发出一种新型固体酸催化剂，在胆碱、季铵盐类溶剂中催化高浓度生物质糖转化制备5‑羟甲基糠醛，可实现5‑羟甲基糠醛的连续绿色生产。
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公开(公告)号：CN114805255A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210478595.6
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/18 , B01J35/10 , B01J37/10 , B01J27/10 , B01J27/16 , B01J27/02 , B01J27/122 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/132
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种5‑羟甲基糠醛的制备及膜分离纯化方法，包括：步骤1）、将糖类发生脱水反应，得到脱水反应液；步骤2）、脱水反应液通过过滤、微滤、纳滤将5‑羟甲基糠醛与副产物腐殖质分离开，得到不含副产物腐殖质的渗透液与富集腐殖质的残液；步骤3）、将残液送入装载吸附剂的吸附柱中将腐殖质吸附去除后，再将吸附后液体回用作纳滤原料；将渗透液进行减压蒸馏，得到用于循环的溶剂和高纯度的5‑羟甲基糠醛产品。本发明可解决现有5‑羟甲基糠醛制备技术中溶剂昂贵、产品纯度低、分离成本高等问题，同时可有效避免环境不友好化学品的使用，提高了原子经济性，具有重要的社会意义和应用前景。
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公开(公告)号：CN112495360B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202011325921.7
申请日：2020-11-23
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及催化剂领域，公开了一种用于连续制备3‑羟基丁醛的固体复合催化剂及其制备方法、应用，本发明的催化剂经共沉淀法及高温焙烧制备而成，呈现为固态，成分为MgO‑MgAl2O4，采用本发明催化剂可在5‑45℃的温和条件下直接将不同浓度的乙醛聚合连续制备得到3‑羟基丁醛。本发明的催化剂具有制备工艺简单、成本低、反应活性高、易于分离、可重复使用且稳定性好（400小时内未见活性降低）、目的产物选择性高（可达95.0%）等优势。
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公开(公告)号：CN114907293B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202210490154.8
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种耦合反应与萃取便捷生产5‑羟甲基糠醛的方法，将含有糖类物质和均相催化剂的糖水溶液预热后通入列管式反应器的管程中反应，同时将萃取剂通入壳程中；反应生成的5‑羟甲基糠醛透过中空纤维膜溶于萃取剂中；由管程流出的糖水溶液经除杂处理后与新的糖水溶液合并后重新进入管程；由壳程流出的萃取剂经蒸发、结晶处理后，分别得到5‑羟甲基糠醛和再生萃取剂；再生萃取剂与新鲜萃取剂合并后重新进入壳程。本发明以中空纤维膜作为反应器，将反应和萃取两步工艺耦合为一步，同时对中空纤维膜的参数以及反应工艺参数进行了有针对性地优化后，不仅能够显著提高生产效率，同时也能够提高产物选择性并降低分离成本。
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公开(公告)号：CN111606874B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202010467907.4
申请日：2020-05-28
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/68 , B01J19/12 , B01D3/00
摘要： 本发明公开了一种微波诱导强化和恒沸精馏除水组合技术制备2,5‑呋喃二甲酸的方法与装置。该装置将微波诱导强化和恒沸精馏除水有机组合于一体。方法的步骤如下：1）打开反应釜搅拌，向反应釜中依次加入环丁砜、己糖二酸（盐）、硫酸、石油醚、吸波剂，打开微波炉和控温系统，在温度95~120℃下反应0.5~3 h，反应产生的水与石油醚形成共沸物从塔顶溜出；2）反应结束后冷却、放出反应液、过滤出吸波剂回用，滤液经碱中和、减压蒸馏回收环丁砜，再经结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品。本发明通过吸波剂诱导耦合微波强化，大大减少己糖二酸（盐）脱水环合制备2,5‑呋喃二甲酸所需的反应时间，进而大幅度提高其空时产率。
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公开(公告)号：CN112898245B
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202110068110.1
申请日：2021-01-19
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J31/02 , C07D487/18
摘要： 本发明涉及5‑羟甲基糠醛合成领域，公开了一种合成5‑羟甲基糠醛的方法，该方法包括：在式(I)所示的离子液体的存在下，使糖源发生脱水反应，得到5‑羟甲基糠醛。通过上述技术方案，本发明避免了常规酸催化剂存在后续处理复杂、设备腐蚀严重以及大量工业废水排放等问题，且使用的催化剂在制备5‑HMF反应中表现出良好的耐热稳定性和高效的催化活性(质量收率最高可达61％)，同时反应条件温和，克服了酸催化剂对环境的污染以及对设备的腐蚀，简化了生产工艺，节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN114957173A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210518680.0
申请日：2022-05-12
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46 , B01J27/195
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种固体酸催化高浓度生物质糖连续转化与分离5‑羟甲基糠醛的方法，包括：1）制备固体酸催化剂；2）将生物质糖和溶剂搅拌加热，形成原料液；3）原料液在固体酸催化剂作用下加热反应；4）过滤分离反应液和固体酸催化剂，固体酸催化剂继续回用，反应液与萃取剂逆流接触后从塔顶流出，再经减压蒸馏分离5‑羟甲基糠醛和萃取剂，分离出的萃取剂经预热后回用；塔底获得溶剂。本发明开发出一种新型固体酸催化剂，在胆碱、季铵盐类溶剂中催化高浓度生物质糖转化制备5‑羟甲基糠醛，可实现5‑羟甲基糠醛的连续绿色生产。
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公开(公告)号：CN114907293A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210490154.8
申请日：2022-04-29
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种耦合反应与萃取便捷生产5‑羟甲基糠醛的方法，将含有糖类物质和均相催化剂的糖水溶液预热后通入列管式反应器的管程中反应，同时将萃取剂通入壳程中；反应生成的5‑羟甲基糠醛透过中空纤维膜溶于萃取剂中；由管程流出的糖水溶液经除杂处理后与新的糖水溶液合并后重新进入管程；由壳程流出的萃取剂经蒸发、结晶处理后，分别得到5‑羟甲基糠醛和再生萃取剂；再生萃取剂与新鲜萃取剂合并后重新进入壳程。本发明以中空纤维膜作为反应器，将反应和萃取两步工艺耦合为一步，同时对中空纤维膜的参数以及反应工艺参数进行了有针对性地优化后，不仅能够显著提高生产效率，同时也能够提高产物选择性并降低分离成本。
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公开(公告)号：CN112452325B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202011353611.6
申请日：2020-11-26
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： B01J23/63 , B01J35/08 , C07C29/141 , C07C31/20
摘要： 本发明涉及催化加氢技术域，公开了一种3‑羟基丁醛加氢制备1,3‑丁二醇的催化剂及其制备方法、应用，本发明的Pt/CeO2催化剂可用于3‑羟基丁醛加氢制备1,3‑丁二醇，其具有反应活性高、选择性高、稳定性好的特点，可在较低温度下的氢气气氛中利用反应釜高效地将3‑羟基丁醛加氢为1,3‑丁二醇。本发明采用溶剂热法制备得到CeO2载体，再将Pt通过浸渍负载制备而成，制备方法简单。此外，本发明通过对加氢工艺的优化，可转化率、高选择性地制得1,3‑丁二醇。
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公开(公告)号：CN115041201B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210436930.6
申请日：2022-04-21
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： B01J27/195 , B01J35/61 , C07D307/46
摘要： 本发明涉及催化化学领域，公开了一种高选择性的金属改性空心磷酸铌催化剂及其制备方法、在5‑羟甲基糠醛合成中的应用。该催化剂包括空心介孔二氧化硅微球骨架，负载于骨架上的磷酸铌和改性金属；改性金属选自Sn4+、Cr3+、Zn2+、Al3+。本发明催化剂的合成是首先使用模板剂合成介孔硅酸盐骨架，再引入磷酸铌层板及功能化的金属位点，最后在空气氛围中焙烧脱除模板即可。本发明可通过调整掺杂金属、铌的比例以及焙烧温度来调节催化剂酸性，具有表面酸性可控、热稳定性好、选择性高、成本低廉且易再生的优点。且该催化剂可以满足不同糖原料向HMF的定向转化，灵活性高、普适性强，对产业化使用的原料要求低。
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