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公开(公告)号:CN100345854C
公开(公告)日:2007-10-31
申请号:CN200410084444.4
申请日:2004-11-22
申请人: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07F5/02
摘要: 本发明涉及硼氢化试剂甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的制备方法。现有的制备方法使产品的制造成本昂贵,并且产品的生成速度较慢。本发明的特征是在四氢呋喃中将低成本的硼氢化钾与氯化锂反应得到硼氢化锂,硼氢化锂进而与三氟化硼乙醚络合物反应得到二硼烷,此二硼烷在反应体系中马上与四氢呋喃结合生成甲硼烷四氢呋喃络合物,生成速度快。本发明得到的二硼烷可立即与四氢呋喃结合,生成甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的速度快;工艺操作简单方便,反应条件温和、副反应少,成本低,收率高。
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公开(公告)号:CN1772726A
公开(公告)日:2006-05-17
申请号:CN200410068181.8
申请日:2004-11-12
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C215/30 , C07C213/00 , A61P33/06
摘要: 本发明公开了一种制备菲甲醇类抗疟药物卤泛曲林的方法。现有的制备方法总收率低,并且使用了较多的贵重试剂,合成成本很高,安全性差。另外,毒性大,环境污染严重,三废处理成本高。本发明以1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲乙酮在有机溶剂中制得1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲乙烯酮钠盐,进而与活性中间体N,N-二正丁基亚甲基碘化铵经缩合反应得曼尼希碱,此曼尼希碱还原得到卤泛曲林游离碱,卤泛曲林游离碱与盐酸反应成盐得到卤泛曲林。该方法工艺操作简单、合成路线短、反应条件温和、无毒性、产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号:CN100400501C
公开(公告)日:2008-07-09
申请号:CN200410068181.8
申请日:2004-11-12
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C215/30 , C07C213/00 , A61P33/06
摘要: 本发明公开了一种制备菲甲醇类抗疟药物卤泛曲林的方法。现有的制备方法总收率低,并且使用了较多的贵重试剂,合成成本很高,安全性差。另外,毒性大,环境污染严重,三废处理成本高。本发明以1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲乙酮在有机溶剂中制得1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲乙烯酮钠盐,进而与活性中间体N,N-二正丁基亚甲基碘化铵经缩合反应得曼尼希碱,此曼尼希碱还原得到卤泛曲林游离碱,卤泛曲林游离碱与盐酸反应成盐得到卤泛曲林。该方法工艺操作简单、合成路线短、反应条件温和、无毒性、产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号:CN1778805A
公开(公告)日:2006-05-31
申请号:CN200410084444.4
申请日:2004-11-22
申请人: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07F5/02
摘要: 本发明涉及硼氢化试剂甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的制备方法。现有的制备方法使产品的制造成本昂贵,并且产品的生成速度较慢。本发明的特征是在四氢呋喃中将低成本的硼氢化钾与氯化锂反应得到硼氢化锂,硼氢化锂进而与三氟化硼乙醚络合物反应得到二硼烷,此二硼烷在反应体系中马上与四氢呋喃结合生成甲硼烷四氢呋喃络合物,生成速度快。本发明得到的二硼烷可立即与四氢呋喃结合,生成甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的速度快;工艺操作简单方便,反应条件温和、副反应少,成本低,收率高。
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公开(公告)号:CN100398514C
公开(公告)日:2008-07-02
申请号:CN200410067559.2
申请日:2004-10-28
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C235/34 , C07C231/14
摘要: 本发明公开了一种制备(1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲基)-3-羟基丙酰胺衍生物的方法。本发明以1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛、α卤代-N-烷基乙酰胺或α卤代-N,N-二烷基乙酰胺在有机溶剂及锌粉存在下进行列佛尔曼斯基反应,然后加酸水解,过滤除去未反应的锌粉。本发明采用一步合成法,明显缩短了反应时间,反应条件温和,副反应少,产品的纯度和收率高。
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公开(公告)号:CN1765878A
公开(公告)日:2006-05-03
申请号:CN200410067559.2
申请日:2004-10-28
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C235/34 , C07C231/14
摘要: 本发明公开了一种制备(1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲基)-3-羟基丙酰胺衍生物的方法。本发明以1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛、α卤代-N-烷基乙酰胺或α卤代-N,N-二烷基乙酰胺在有机溶剂及锌粉存在下进行列佛尔曼斯基反应,然后加酸水解,过滤除去未反应的锌粉。本发明采用一步合成法,明显缩短了反应时间,反应条件温和,副反应少,产品的纯度和收率高。
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