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公开(公告)号：CN103183688A
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201110453623.0
申请日：2011-12-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D505/18 , C07D505/06
摘要： 本发明涉及一种医药原料7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中，大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于使用β-内酰胺化合物与三氯异氰脲酸反应，生成N-氯代酰胺基-β-内酰胺化合物，加有机碱脱氯，生成N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物，N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物与甲醇加成生成7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控，收率高，得到高纯度的7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物产品。
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公开(公告)号：CN100509738C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200510060505.8
申请日：2005-08-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂，污染治理难度大，治理成本高；反应条件苛刻，无水要求高，副反应多，后处理复杂。本发明的特征是1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醇在以铜盐为催化剂，空气为氧化剂，在有机溶剂存在下与1，10-菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应，得到1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法，反应条件温和易控，无毒性，产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号：CN1919820A
公开(公告)日：2007-02-28
申请号：CN200510060505.8
申请日：2005-08-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂，污染治理难度大，治理成本高；反应条件苛刻，无水要求高，副反应多，后处理复杂。本发明的特征是1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醇在以铜盐为催化剂，空气为氧化剂，在有机溶剂存在下与1，10－菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应，得到1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法，反应条件温和易控，无毒性，产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号：CN103819475B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201410047793.2
申请日：2014-02-11
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种西他列汀及其盐的合成方法，以2,4,5‑三氟苯乙酸为起始原料，经过酯化、还原、氧化和Witting反应后，得到4‑（2,4,5‑三氟苯基）‑2‑丁烯乙酯，或经过还原、氧化和Witting反应后，得到4‑（2,4,5‑三氟苯基）‑2‑丁烯乙酯。然后在丁基锂或六甲基二硅氮烷钠作用下，与手性胺进行氢胺化反应，构筑手性氢胺化产物，再经过酯水解、缩合、氢化三步反应得到西他列汀。该西他列汀的合成方法的原料价廉易得，步骤较少，操作容易，可以有效地降低成本。该方法可以得到高纯度的西他列汀，经成盐后得到的磷酸西他列汀HPLC纯度和ee值都在99%以上，可以应用于医药领域。
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公开(公告)号：CN103183686B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201110453750.0
申请日：2011-12-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/16 , C07D505/06
摘要： 本发明涉及一种医药原料7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中，大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于使用β-内酰胺化合物为原料，其与双(三氯甲基)碳酸酯在有机碱的存在下进行反应，生成偕氯亚胺基-β-内酰胺化合物，然后加甲醇进行醇解，生成7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控，收率高，反应不产生7α-氨基-7β-甲氧基-3-头孢烯化合物异构体，分离容易，得到纯度极高的7β-氨基-7α-甲氧基-3-头孢烯化合物产品。
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公开(公告)号：CN101381292A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种中间体3－甲基－2－丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2－甲基－3－丁炔－2－醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2－甲基－3－丁炔－2－醇和3－甲基－2－丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2－甲基－3－丁炔－2－醇和3－甲基－2－丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2－甲基－3－丁炔－2－醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3－甲基－2－丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2－甲基－3－丁炔－2－醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN106749335B
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201611069241.7
申请日：2016-11-29
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D505/06 , C07D505/18
摘要： 本发明属于抗菌素药物制备技术领域，公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用，本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ)，再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题，避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是：1)、选用一氯化碘做卤代试剂，投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高；2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底，避免碱过量的情况发生，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103183688B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201110453623.0
申请日：2011-12-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D505/18 , C07D505/06
摘要： 本发明涉及一种医药原料7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法。现有的方法中，大多存在步骤多、收率低的问题。本发明7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于使用β-内酰胺化合物与三氯异氰脲酸反应，生成N-氯代酰胺基-β-内酰胺化合物，加有机碱脱氯，生成N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物，N-烯基酰胺基-β-内酰胺化合物与甲醇加成生成7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物。本发明反应条件温和易控，收率高，得到高纯度的7β-酰胺基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯化合物产品。
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公开(公告)号：CN101381283B
公开(公告)日：2012-03-07
申请号：CN200810121816.4
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁烯-2-醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇和3-甲基-2-丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁烯-2-醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2-甲基-3-丁烯-2-醇。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN101381283A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121816.4
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种中间体3－甲基－2－丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2－甲基－3－丁烯－2－醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2－甲基－3－丁烯－2－醇和3－甲基－2－丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2－甲基－3－丁烯－2－醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3－甲基－2－丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2－甲基－3－丁烯－2－醇。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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