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公开(公告)号：CN100509738C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200510060505.8
申请日：2005-08-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂，污染治理难度大，治理成本高；反应条件苛刻，无水要求高，副反应多，后处理复杂。本发明的特征是1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醇在以铜盐为催化剂，空气为氧化剂，在有机溶剂存在下与1，10-菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应，得到1，3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法，反应条件温和易控，无毒性，产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号：CN1919820A
公开(公告)日：2007-02-28
申请号：CN200510060505.8
申请日：2005-08-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及菲甲醇类抗疟药物中间体的制备方法。现有方法需用到四醋酸铅作为氧化剂，污染治理难度大，治理成本高；反应条件苛刻，无水要求高，副反应多，后处理复杂。本发明的特征是1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醇在以铜盐为催化剂，空气为氧化剂，在有机溶剂存在下与1，10－菲咯啉和肼二甲酸二乙酯进行氧化反应，得到1，3－二氯－6－三氟甲基－9－菲甲醛。本发明为绿色环保的制备方法，反应条件温和易控，无毒性，产品的纯度、收率高。
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公开(公告)号：CN101381292A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种中间体3－甲基－2－丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2－甲基－3－丁炔－2－醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2－甲基－3－丁炔－2－醇和3－甲基－2－丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2－甲基－3－丁炔－2－醇和3－甲基－2－丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2－甲基－3－丁炔－2－醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3－甲基－2－丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2－甲基－3－丁炔－2－醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN101381290B
公开(公告)日：2011-03-16
申请号：CN200810121817.9
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种中间体异戊二烯基-3-甲基丁-2-烯基醚的制备方法。现有的一些方法对磷酸催化剂浓度的控制要求高，难度大，稳定性差，在生产中较难实施，另外一些方法的收率、转化率低。本发明的步骤如下：3-甲基丁-2-烯醛二异戊二烯基缩醛从反应釜进料，汽化后进入气相固定床反应器中进行催化消除反应，得到的混合气体进入精馏塔，塔顶回收得3-甲基-2-丁烯醇，精馏塔的侧线出料得异戊二烯基-3-甲基丁-2-烯基醚，塔底为未反应原料3-甲基丁-2-烯醛二异戊二烯基缩醛，其重新进入反应釜汽化继续反应，往反应釜中连续补入新的原料。本发明所用的催化剂破坏性更小，使消除反应脚料量下降，选择性高。
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公开(公告)号：CN1778805A
公开(公告)日：2006-05-31
申请号：CN200410084444.4
申请日：2004-11-22
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及硼氢化试剂甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的制备方法。现有的制备方法使产品的制造成本昂贵，并且产品的生成速度较慢。本发明的特征是在四氢呋喃中将低成本的硼氢化钾与氯化锂反应得到硼氢化锂，硼氢化锂进而与三氟化硼乙醚络合物反应得到二硼烷，此二硼烷在反应体系中马上与四氢呋喃结合生成甲硼烷四氢呋喃络合物，生成速度快。本发明得到的二硼烷可立即与四氢呋喃结合，生成甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的速度快；工艺操作简单方便，反应条件温和、副反应少，成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN101381292B
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN200810121815.X
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醛的制备方法。现有的方法用到了毒性大的溶剂，反应条件苛刻，分离难度大，成本高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁炔-2-醇和催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛的混合物；在反应过程中汽化的2-甲基-3-丁炔-2-醇和3-甲基-2-丁烯醛通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁炔-2-醇后重新返回反应釜用于进料；精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醛粗品，向反应釜中连续补充入新的2-甲基-3-丁炔-2-醇进行反应。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN101381290A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121817.9
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种中间体异戊二烯基－3－甲基丁－2－烯基醚的制备方法。现有的一些方法对磷酸催化剂浓度的控制要求高，难度大，稳定性差，在生产中较难实施，另外一些方法的收率、转化率低。本发明的步骤如下：3－甲基丁－2－烯醛二异戊二烯基缩醛从反应釜进料，汽化后进入气相固定床反应器中进行催化消除反应，得到的混合气体进入精馏塔，塔顶回收得3－甲基－2－丁烯醇，精馏塔的侧线出料得异戊二烯基－3－甲基丁－2－烯基醚，塔底为未反应原料3－甲基丁－2－烯醛二异戊二烯基缩醛，其重新进入反应釜汽化继续反应，往反应釜中连续补入新的原料。本发明所用的催化剂破坏性更小，使消除反应脚料量下降，选择性高。
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公开(公告)号：CN101381283B
公开(公告)日：2012-03-07
申请号：CN200810121816.4
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种中间体3-甲基-2-丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁烯-2-醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇和3-甲基-2-丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁烯-2-醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2-甲基-3-丁烯-2-醇。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN101381283A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121816.4
申请日：2008-10-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种中间体3－甲基－2－丁烯醇的制备方法。现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2－甲基－3－丁烯－2－醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2－甲基－3－丁烯－2－醇和3－甲基－2－丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2－甲基－3－丁烯－2－醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3－甲基－2－丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2－甲基－3－丁烯－2－醇。本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN100345854C
公开(公告)日：2007-10-31
申请号：CN200410084444.4
申请日：2004-11-22
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及硼氢化试剂甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的制备方法。现有的制备方法使产品的制造成本昂贵，并且产品的生成速度较慢。本发明的特征是在四氢呋喃中将低成本的硼氢化钾与氯化锂反应得到硼氢化锂，硼氢化锂进而与三氟化硼乙醚络合物反应得到二硼烷，此二硼烷在反应体系中马上与四氢呋喃结合生成甲硼烷四氢呋喃络合物，生成速度快。本发明得到的二硼烷可立即与四氢呋喃结合，生成甲硼烷四氢呋喃络合物溶液的速度快；工艺操作简单方便，反应条件温和、副反应少，成本低，收率高。
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