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公开(公告)号：CN110655533A
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201810683309.3
申请日：2018-06-28
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明公开了一种4-(二乙氧基-磷酰基)-2-甲基-丁-2-烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：(a)丙酮醛水溶液通过氧化反应得到丙酮酸/丙酮酸盐水溶液；(b)丙酮酸/丙酮酸盐水溶液与亚乙基二磷酸四乙酯反应后再和醇进行酯化反应得到4-(二乙氧基-磷酰基)-2-甲基-丁-2-烯酸酯该方法所用的原料便宜易得，各个步骤操作简单，整个路线的收率较高，具有较高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN108017610A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201711406244.X
申请日：2017-12-22
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种维生素E的制备方法，以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备，其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行，所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小，废水产生少，催化剂易分离损失小可循环，反应选择性好，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN110655533B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN201810683309.3
申请日：2018-06-28
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明公开了一种4‑(二乙氧基‑磷酰基)‑2‑甲基‑丁‑2‑烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：(a)丙酮醛水溶液通过氧化反应得到丙酮酸/丙酮酸盐水溶液；(b)丙酮酸/丙酮酸盐水溶液与亚乙基二磷酸四乙酯反应后再和醇进行酯化反应得到4‑(二乙氧基‑磷酰基)‑2‑甲基‑丁‑2‑烯酸酯该方法所用的原料便宜易得，各个步骤操作简单，整个路线的收率较高，具有较高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN108084006B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201711037289.4
申请日：2017-10-30
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种三甲基苯醌的制备方法，包括如下步骤：1)偏四甲苯经过磺化反应，得到1,3,4,5‑四甲基‑2‑苯磺酸盐；2)步骤1)得到的1,3,4,5‑四甲基‑2‑苯磺酸盐经过碱熔反应，得到1,3,4,5‑四甲基‑2‑苯酚；3)步骤2)得到的1,3,4,5‑四甲基‑2‑苯酚经过氧化反应，得到三甲基苯醌。该制备方法以偏四甲苯为原料，减少副产物的产生，提高三甲基苯醌的收率。本发明还涉及一种三甲基氢醌的制备方法，由三甲基苯醌通过还原反应得到。
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公开(公告)号：CN108017610B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201711406244.X
申请日：2017-12-22
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种维生素E的制备方法，以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备，其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行，所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小，废水产生少，催化剂易分离损失小可循环，反应选择性好，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN108084006A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711037289.4
申请日：2017-10-30
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
CPC分类号： C07C46/06 , C07C37/04 , C07C37/07 , C07C303/06 , C07C303/08 , C07C303/32 , C07C50/02 , C07C39/07 , C07C309/30 , C07C39/08
摘要： 本发明涉及一种三甲基苯醌的制备方法，包括如下步骤：1)偏四甲苯经过磺化反应，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸盐；2)步骤1)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯磺酸盐经过碱熔反应，得到1,3,4,5-四甲基-2-苯酚；3)步骤2)得到的1,3,4,5-四甲基-2-苯酚经过氧化反应，得到三甲基苯醌。该制备方法以偏四甲苯为原料，减少副产物的产生，提高三甲基苯醌的收率。本发明还涉及一种三甲基氢醌的制备方法，由三甲基苯醌通过还原反应得到。
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公开(公告)号：CN107739390A
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201710911883.5
申请日：2017-09-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07F9/54
摘要： 本发明涉及一种虾青素中间体的合成方法，具体如下：1)在液氨中加入锂反应，通入乙炔合成乙炔基锂，然后将液氨置换为有机溶剂，并加入1-丁烯-3-酮继续反应，生成3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇锂；2)在液氨中加入锂反应，之后加入步骤1)中得到的产物，生成3-甲基-1-戊烯-4-炔基锂-3-醇锂；3)步骤2)中的产物与杂二酮进行缩合反应，生成缩合物；4)步骤3)中的缩合物经过酸水解和还原三键之后得到2,4,4-三甲基-6-羟基-3-(3-甲基-1,4-二戊烯-3-羟基)-2-环己烯酮；5)2,4,4-三甲基-6-羟基-3-(3-甲基-1,4-二戊烯-3-羟基)-2-环己烯酮先后与氢溴酸和三苯基膦反应，最终生成虾青素中间体。该合成方法避免了额外保护基团的多次引入和反复水解，节约了原料，简化了路线。
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公开(公告)号：CN107739390B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201710911883.5
申请日：2017-09-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07F9/54
摘要： 本发明涉及一种虾青素中间体的合成方法，具体如下：1)在液氨中加入锂反应，通入乙炔合成乙炔基锂，然后将液氨置换为有机溶剂，并加入1‑丁烯‑3‑酮继续反应，生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔‑3‑醇锂；2)在液氨中加入锂反应，之后加入步骤1)中得到的产物，生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔基锂‑3‑醇锂；3)步骤2)中的产物与杂二酮进行缩合反应，生成缩合物；4)步骤3)中的缩合物经过酸水解和还原三键之后得到2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮；5)2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮先后与氢溴酸和三苯基膦反应，最终生成虾青素中间体。该合成方法避免了额外保护基团的多次引入和反复水解，节约了原料，简化了路线。
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