公开(公告)号：CN108017610B

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN201711406244.X

申请日：2017-12-22

申请人： 浙江新和成药业有限公司 ,  上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 乔胜超 ,  曾庆宇 ,  田金金 ,  管敏虾 ,  谭均华 ,  王立坚 ,  傅一苇

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明公开了一种维生素E的制备方法，以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备，其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行，所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小，废水产生少，催化剂易分离损失小可循环，反应选择性好，收率高等优点。

公开(公告)号：CN103467287B

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201310449435.X

申请日：2013-09-27

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成特种材料有限公司

发明人： 田金金 ,  甄剑飞 ,  曾县明 ,  单国红 ,  管敏虾

IPC分类号： C07C69/145 ,  C07C67/293

摘要： 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包括如下步骤：（1）在有机溶剂中，膦试剂的作用下，环氧乙烷和丙烯醛发生Morita-Baylis-Hillman反应，得到烯醛醇；（2）将步骤（1）得到的烯醛醇与乙酰化试剂发生酰化反应，得到所述的烯醛醇酯；（3）在双键转位催化剂和氢气的作用下，步骤（2）得到的烯醛醇酯发生双键转位反应，得到所述4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。该制备方法以环氧丙烷和丙烯醛为原料经过三步反应得到五碳醛，本发明的原料为常见的化工原料，廉价易得成本较低，操作简单，且原子经济性极高，无三废产生，是一条有效的合成路线。

公开(公告)号：CN108218751A

公开(公告)日：2018-06-29

申请号：CN201611198214.X

申请日：2016-12-22

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司

发明人： 王成龙 ,  吕国锋 ,  黄国东 ,  管敏虾 ,  罗江桥 ,  章萍萍

IPC分类号： C07C403/12

CPC分类号： C07C403/12

摘要： 本发明涉及一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，包括如下步骤：1)将VA醋酸酯母液以体积比1～2:1溶于非极性溶剂中，得到预处理母液；2)将步骤1)中的预处理母液加入到硅胶层析柱上，以洗脱剂进行洗脱，流速控制在5～10ml/min，洗脱液以液相色谱、紫外分光光度计定性分析，收集高含量VA洗脱液；所述洗脱剂为至少一种非极性溶剂和至少一种极性溶剂的混合液；3)将步骤2)中得到VA洗脱液经旋转蒸发仪浓缩回收即得高含量精制VA醋酸酯母液。该方法得到的高含量精制VA醋酸酯母液含量可以达到80％以上，收率可以达到90％以上。

公开(公告)号：CN104672053B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201310632596.2

申请日：2013-11-29

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成特种材料有限公司

发明人： 田金金 ,  甄剑飞 ,  曾县明 ,  单国红 ,  管敏虾

IPC分类号： C07C19/075 ,  C07C17/16

摘要： 本发明公开了一种离子液体在溴乙烷的制备中的应用，属于绿色化学和新材料领域。本发明中，在离子液体的作用下，氢溴酸与乙醇发生取代反应，反应完成后经过后处理得到所述的溴乙烷，其中，离子液体由阳离子X+和阴离子Y?两部分组成，阳离子为咪唑、吡啶、吡咯烷酮等含氮杂环阳离子，阴离子为各种具有催化作用的功能化阴离子。本发明使用离子液体来制备得到溴乙烷，避免了使用传统的浓硫酸，不仅提高了反应效率，还避免产生废酸，有利于环境保护，且离子液体可以回收再利用，是一种高效绿色的合成手段。

公开(公告)号：CN102531984A

公开(公告)日：2012-07-04

申请号：CN201110448798.2

申请日：2011-12-29

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 王国富 ,  李军 ,  陈梦桥 ,  管敏虾 ,  袁娜娜 ,  沈丹

IPC分类号： C07C403/08

摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。

公开(公告)号：CN107739390B

公开(公告)日：2019-08-20

申请号：CN201710911883.5

申请日：2017-09-29

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 田金金 ,  吕国锋 ,  管敏虾 ,  傅一苇

IPC分类号： C07F9/54

摘要： 本发明涉及一种虾青素中间体的合成方法，具体如下：1)在液氨中加入锂反应，通入乙炔合成乙炔基锂，然后将液氨置换为有机溶剂，并加入1‑丁烯‑3‑酮继续反应，生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔‑3‑醇锂；2)在液氨中加入锂反应，之后加入步骤1)中得到的产物，生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔基锂‑3‑醇锂；3)步骤2)中的产物与杂二酮进行缩合反应，生成缩合物；4)步骤3)中的缩合物经过酸水解和还原三键之后得到2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮；5)2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮先后与氢溴酸和三苯基膦反应，最终生成虾青素中间体。该合成方法避免了额外保护基团的多次引入和反复水解，节约了原料，简化了路线。

公开(公告)号：CN106588584B

公开(公告)日：2019-04-16

申请号：CN201510660895.6

申请日：2015-10-14

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 田金金 ,  黄国东 ,  吕国锋 ,  管敏虾 ,  盛晓军

IPC分类号： C07C41/44 ,  C07C41/34 ,  C07C43/06 ,  C07C43/04 ,  C07D307/08

摘要： 本发明公开了一种醚类溶剂的除水方法，将醚类溶剂投加至除水剂中，进行除水反应，反应结束后，蒸馏得到无水醚类溶剂；所述的除水剂为格氏试剂与酮/醛的缩合产物。本发明采用格氏试剂和醛/酮缩合反应生成的卤化烃氧基镁作为醚类溶剂的除水剂，提高了卤化烃氧基镁的利用率，实现了醚类溶剂的除水和醇的合成的联合进行，且除水反应过程温和，不会产生H2等高风险的副产物，有助于降低生产成本。

公开(公告)号：CN107739390A

公开(公告)日：2018-02-27

申请号：CN201710911883.5

申请日：2017-09-29

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 田金金 ,  吕国锋 ,  管敏虾 ,  傅一苇

IPC分类号： C07F9/54

摘要： 本发明涉及一种虾青素中间体的合成方法，具体如下：1)在液氨中加入锂反应，通入乙炔合成乙炔基锂，然后将液氨置换为有机溶剂，并加入1-丁烯-3-酮继续反应，生成3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇锂；2)在液氨中加入锂反应，之后加入步骤1)中得到的产物，生成3-甲基-1-戊烯-4-炔基锂-3-醇锂；3)步骤2)中的产物与杂二酮进行缩合反应，生成缩合物；4)步骤3)中的缩合物经过酸水解和还原三键之后得到2,4,4-三甲基-6-羟基-3-(3-甲基-1,4-二戊烯-3-羟基)-2-环己烯酮；5)2,4,4-三甲基-6-羟基-3-(3-甲基-1,4-二戊烯-3-羟基)-2-环己烯酮先后与氢溴酸和三苯基膦反应，最终生成虾青素中间体。该合成方法避免了额外保护基团的多次引入和反复水解，节约了原料，简化了路线。

公开(公告)号：CN106916063A

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201510997645.1

申请日：2015-12-25

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 田金金 ,  牛少凤 ,  管敏虾 ,  刘祥洪 ,  李小军 ,  姜恒菊 ,  刘阳

IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/145 ,  C07C69/007 ,  B01J31/02

CPC分类号： C07C67/08 ,  B01J31/0278 ,  B01J2231/49 ,  C07C69/145 ,  C07C69/007

摘要： 本发明公开了一种酸性功能化离子液体催化制备乙酸香叶酯的方法，包括以下步骤：在酸性功能化离子液体的催化下，乙酸和香叶醇进行酯化反应，反应完全后，反应液经过后处理得到所述的乙酸香叶酯，所述的酸性功能化离子液体的结构如式(Ⅱ)所示，式(Ⅱ)中，X为R1(R2)(R3)N-，R1、R2和R3独立地选自C1～C5烷基；n为1～5的整数；Y-为硫酸氢根、磺酸根、甲磺酸根、三氟甲基磺酸根、苯磺酸根或对甲苯磺酸根。该方法的转化率高，副反应少，得到的产物收率和纯度高，并且后处理简单，具有重要的工业应用价值。[X(CH2)nSO3H]+Y- (Ⅱ)。

公开(公告)号：CN105237601A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201410307780.4

申请日：2014-06-30

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 刘祥洪 ,  张剑平 ,  吕国锋 ,  黄国东 ,  管敏虾 ,  韩璐斌

IPC分类号： C07H19/067 ,  C07H1/00 ,  C07F7/10

CPC分类号： Y02P20/55

摘要： 本发明公开了一种5-甲基尿苷的合成方法，该合成方法针对5-甲基尿苷化学合成方法进行了优化，重点是将缩合反应中的副产物三甲基硅乙酸酯进行了分离，与氨反应生成可以重复利用的六甲基二硅氮烷，同时对反应产生的尾气采用无水甲醇吸收，得到氨甲醇，用于5-甲基尿苷合成中的醇解反应。本发明结合5-甲基尿苷化学合成法的优点，将生产中的缺点进行优化，一方面是提高了三甲硅烷保护基利用率，另一方面减少了废液、废气排放，克服了化学合成法环境不友好的缺点而不影响总收率。