公开(公告)号：CN101429205A

公开(公告)日：2009-05-13

申请号：CN200810163168.9

申请日：2008-12-18

申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 ,  李啸风

发明人： 厉昆 ,  李啸风 ,  厉云阳 ,  叶云生 ,  李铭东 ,  任红阳

IPC分类号： C07D495/04

摘要： 本发明提供一种3，4－乙撑二氧噻吩(简称EDOT)的制备方法。先在酸催化下使硫代二甘酸与甲醇酯化反应生成硫代二甘酸二甲酯，然后在甲醇钠催化下与草酸二乙酯缩合得到2，5－羧酸二甲酯－3，4－二羟基钠噻吩；再在铜粉或氧化亚铜和碳酸钾共同催化下与环醚化试剂环醚化生成2，5－羧酸二甲酯－3，4－乙撑二氧噻吩，加碱皂化，调酸得到2，5－二羧酸－3，4－乙撑二氧噻吩；最后在特定吡啶类溶剂中沿用环醚化反应留存的铜催化剂催化脱羧，减压蒸馏得到高纯度EDOT。本发明较高收率制备EDOT，杂质含量低，符合电子化学品要求。

公开(公告)号：CN101429205B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200810163168.9

申请日：2008-12-18

申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 ,  李啸风

发明人： 厉昆 ,  李啸风 ,  厉云阳 ,  叶云生 ,  李铭东 ,  任红阳

IPC分类号： C07D495/04

摘要： 本发明提供一种3，4-乙撑二氧噻吩(简称EDOT)的制备方法。先在酸催化下使硫代二甘酸与甲醇酯化反应生成硫代二甘酸二甲酯，然后在甲醇钠催化下与草酸二乙酯缩合得到2，5-羧酸二甲酯-3，4-二羟基钠噻吩；再在铜粉或氧化亚铜和碳酸钾共同催化下与环醚化试剂环醚化生成2，5-羧酸二甲酯-3，4-乙撑二氧噻吩，加碱皂化，调酸得到2，5-二羧酸-3，4-乙撑二氧噻吩；最后在特定吡啶类溶剂中沿用环醚化反应留存的铜催化剂催化脱羧，减压蒸馏得到高纯度EDOT。本发明较高收率制备EDOT，杂质含量低，符合电子化学品要求。