公开(公告)号：CN101429205A

公开(公告)日：2009-05-13

申请号：CN200810163168.9

申请日：2008-12-18

申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 ,  李啸风

发明人： 厉昆 ,  李啸风 ,  厉云阳 ,  叶云生 ,  李铭东 ,  任红阳

IPC分类号： C07D495/04

摘要： 本发明提供一种3，4－乙撑二氧噻吩(简称EDOT)的制备方法。先在酸催化下使硫代二甘酸与甲醇酯化反应生成硫代二甘酸二甲酯，然后在甲醇钠催化下与草酸二乙酯缩合得到2，5－羧酸二甲酯－3，4－二羟基钠噻吩；再在铜粉或氧化亚铜和碳酸钾共同催化下与环醚化试剂环醚化生成2，5－羧酸二甲酯－3，4－乙撑二氧噻吩，加碱皂化，调酸得到2，5－二羧酸－3，4－乙撑二氧噻吩；最后在特定吡啶类溶剂中沿用环醚化反应留存的铜催化剂催化脱羧，减压蒸馏得到高纯度EDOT。本发明较高收率制备EDOT，杂质含量低，符合电子化学品要求。

公开(公告)号：CN102021211A

公开(公告)日：2011-04-20

申请号：CN201010549341.6

申请日：2010-11-18

申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 ,  李啸风

发明人： 厉昆 ,  李兰杰 ,  李啸风 ,  李铭东 ,  任红阳

IPC分类号： C12P17/18

摘要： 本发明提供一种7-氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸（简称7-ANCA）的制备方法，以7-苯乙酰氨-3-羟基-3-头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯为原料，先用金属硼氢化物还原母核3位和4位之间的双键，然后用磺酰卤化物酯化3位羟基，再用碱脱除3位甲基磺酸酯基以恢复3位和4位之间的双键，最后用催化加氢法脱除母核4位羧基上的保护基，用酶法脱除母核7位氨基上的保护基，获得产品7-ANCA，整个工艺简单易行，既提高了产品质量，又降低了生产成本，并减少了环境污染。

公开(公告)号：CN101357927A

公开(公告)日：2009-02-04

申请号：CN200810063283.9

申请日：2008-07-29

申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 ,  李啸风

发明人： 李兰杰 ,  厉昆 ,  李啸风 ,  李铭东 ,  任红阳

IPC分类号： C07D501/18 ,  C07D501/04

CPC分类号： Y02P20/55

摘要： 本发明提供一种7－氨基－3－无－头孢－4－羧酸(简称7－ANCA)的制备方法。以7－苯乙酰氨－3－羟基－3－头孢－4－羧酸－对硝基苄基酯为原料，先用金属硼氢化物还原母核3位和4位之间的双键，然后用磺酰卤化物酯化3位羟基，再用碱脱除3位甲基磺酸酯基以恢复3位和4位之间的双键，最后用催化加氢法脱除母核4位羧基上的保护基，用酶法脱除母核7位氨基上的保护基，获得产品7－ANCA。整个工艺简单易行，既提高了产品质量，又降低了生产成本，并减少了环境污染。

公开(公告)号：CN101429205B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200810163168.9

申请日：2008-12-18

申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 ,  李啸风

发明人： 厉昆 ,  李啸风 ,  厉云阳 ,  叶云生 ,  李铭东 ,  任红阳

IPC分类号： C07D495/04

摘要： 本发明提供一种3，4-乙撑二氧噻吩(简称EDOT)的制备方法。先在酸催化下使硫代二甘酸与甲醇酯化反应生成硫代二甘酸二甲酯，然后在甲醇钠催化下与草酸二乙酯缩合得到2，5-羧酸二甲酯-3，4-二羟基钠噻吩；再在铜粉或氧化亚铜和碳酸钾共同催化下与环醚化试剂环醚化生成2，5-羧酸二甲酯-3，4-乙撑二氧噻吩，加碱皂化，调酸得到2，5-二羧酸-3，4-乙撑二氧噻吩；最后在特定吡啶类溶剂中沿用环醚化反应留存的铜催化剂催化脱羧，减压蒸馏得到高纯度EDOT。本发明较高收率制备EDOT，杂质含量低，符合电子化学品要求。