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公开(公告)号：CN102021211A
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN201010549341.6
申请日：2010-11-18
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 李啸风
IPC分类号： C12P17/18
摘要： 本发明提供一种7-氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸（简称7-ANCA）的制备方法，以7-苯乙酰氨-3-羟基-3-头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯为原料，先用金属硼氢化物还原母核3位和4位之间的双键，然后用磺酰卤化物酯化3位羟基，再用碱脱除3位甲基磺酸酯基以恢复3位和4位之间的双键，最后用催化加氢法脱除母核4位羧基上的保护基，用酶法脱除母核7位氨基上的保护基，获得产品7-ANCA，整个工艺简单易行，既提高了产品质量，又降低了生产成本，并减少了环境污染。
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公开(公告)号：CN101357927A
公开(公告)日：2009-02-04
申请号：CN200810063283.9
申请日：2008-07-29
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 李啸风
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/04
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明提供一种7－氨基－3－无－头孢－4－羧酸(简称7－ANCA)的制备方法。以7－苯乙酰氨－3－羟基－3－头孢－4－羧酸－对硝基苄基酯为原料，先用金属硼氢化物还原母核3位和4位之间的双键，然后用磺酰卤化物酯化3位羟基，再用碱脱除3位甲基磺酸酯基以恢复3位和4位之间的双键，最后用催化加氢法脱除母核4位羧基上的保护基，用酶法脱除母核7位氨基上的保护基，获得产品7－ANCA。整个工艺简单易行，既提高了产品质量，又降低了生产成本，并减少了环境污染。
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公开(公告)号：CN101429205B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200810163168.9
申请日：2008-12-18
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 李啸风
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明提供一种3，4-乙撑二氧噻吩(简称EDOT)的制备方法。先在酸催化下使硫代二甘酸与甲醇酯化反应生成硫代二甘酸二甲酯，然后在甲醇钠催化下与草酸二乙酯缩合得到2，5-羧酸二甲酯-3，4-二羟基钠噻吩；再在铜粉或氧化亚铜和碳酸钾共同催化下与环醚化试剂环醚化生成2，5-羧酸二甲酯-3，4-乙撑二氧噻吩，加碱皂化，调酸得到2，5-二羧酸-3，4-乙撑二氧噻吩；最后在特定吡啶类溶剂中沿用环醚化反应留存的铜催化剂催化脱羧，减压蒸馏得到高纯度EDOT。本发明较高收率制备EDOT，杂质含量低，符合电子化学品要求。
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公开(公告)号：CN101429205A
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200810163168.9
申请日：2008-12-18
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 李啸风
IPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明提供一种3，4－乙撑二氧噻吩(简称EDOT)的制备方法。先在酸催化下使硫代二甘酸与甲醇酯化反应生成硫代二甘酸二甲酯，然后在甲醇钠催化下与草酸二乙酯缩合得到2，5－羧酸二甲酯－3，4－二羟基钠噻吩；再在铜粉或氧化亚铜和碳酸钾共同催化下与环醚化试剂环醚化生成2，5－羧酸二甲酯－3，4－乙撑二氧噻吩，加碱皂化，调酸得到2，5－二羧酸－3，4－乙撑二氧噻吩；最后在特定吡啶类溶剂中沿用环醚化反应留存的铜催化剂催化脱羧，减压蒸馏得到高纯度EDOT。本发明较高收率制备EDOT，杂质含量低，符合电子化学品要求。
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公开(公告)号：CN106478724B
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201610813284.5
申请日：2016-09-09
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 优胜美特制药有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , A61K31/675 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种噁唑烷酮类抗菌药物的晶型C及其制备方法和应用，所述晶型C在X‑射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：7.6±0.2°、10.1±0.2°、11.2±0.2°、13.7±0.2°、15.3±0.2°、16.1±0.2°、16.7±0.2°、18.8±0.2°、19.8±0.2°、20.4±0.2°、21.9±0.2°、23.6±0.2°、25.1±0.2°、25.9±0.2°、27.2±0.2°、29.2±0.2°。该晶型C稳定性好，溶剂残留低，可用于制备药物组合物，在制备抗生素药物中具有重要的应用意义。
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公开(公告)号：CN106478724A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610813284.5
申请日：2016-09-09
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 优胜美特制药有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , A61K31/675 , A61P31/04
CPC分类号： C07F9/6561 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种噁唑烷酮类抗菌药物的晶型C及其制备方法和应用，所述晶型C在X-射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：7.6±0.2°、10.1±0.2°、11.2±0.2°、13.7±0.2°、15.3±0.2°、16.1±0.2°、16.7±0.2°、18.8±0.2°、19.8±0.2°、20.4±0.2°、21.9±0.2°、23.6±0.2°、25.1±0.2°、25.9±0.2°、27.2±0.2°、29.2±0.2°。该晶型C稳定性好，溶剂残留低，可用于制备药物组合物，在制备抗生素药物中具有重要的应用意义。
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公开(公告)号：CN106478723A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610813229.6
申请日：2016-09-09
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司 , 优胜美特制药有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , A61K31/675 , A61P31/04
CPC分类号： C07F9/6561 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种噁唑烷酮类抗菌药物的晶型B及其制备方法和应用，所述晶型B在X-射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：8.9±0.2°、14.0±0.2°、17.4±0.2°、18.6±0.2°、22.3±0.2°、25.1±0.2°、26.6±0.2°。该晶型B稳定性好，溶剂残留低，可用于制备药物组合物，在制备抗生素药物中具有重要的应用意义。
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公开(公告)号：CN104193765A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410394997.3
申请日：2014-08-12
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12
CPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢克肟的合成方法，包括如下步骤：(1)头孢克肟侧链酸硫磷活性酯与7-AVCA发生酰胺化反应，得到所述的头孢克肟甲酯，其中，头孢克肟侧链酸硫磷活性酯的结构如式(Ⅱ)所示；(2)步骤(1)得到头孢克肟甲酯进行水解反应，得到所述的头孢克肟。该合成方法采用了新的MICA活性酯：(z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-甲氧基碳基亚甲基亚氨基乙酸二乙基磷酰活性酯，得到的副产品二乙基磷酸毒性小，且由于二乙基磷酸是液体，易于除去，同时此路线步骤简单，收率高。
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公开(公告)号：CN104193765B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410394997.3
申请日：2014-08-12
申请人： 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢克肟的合成方法，包括如下步骤：(1)头孢克肟侧链酸硫磷活性酯与7?AVCA发生酰胺化反应，得到所述的头孢克肟甲酯，其中，头孢克肟侧链酸硫磷活性酯的结构如式(Ⅱ)所示；(2)步骤(1)得到头孢克肟甲酯进行水解反应，得到所述的头孢克肟。该合成方法采用了新的MICA活性酯：(z)?2?(2?氨基?4?噻唑基)?甲氧基碳基亚甲基亚氨基乙酸二乙基磷酰活性酯，得到的副产品二乙基磷酸毒性小，且由于二乙基磷酸是液体，易于除去，同时此路线步骤简单，收率高。
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公开(公告)号：CN102977089B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201210519221.0
申请日：2012-12-06
申请人： 山东普洛得邦医药有限公司 , 浙江普洛得邦制药有限公司
IPC分类号： C07D417/12
摘要： 一种高纯度头孢地尼抗菌素7－位侧链合成关键原料的制备方法，以去甲基氨噻肟酸乙酯和三苯基甲醇为原料，以碳酸酯类溶剂作为溶媒，以碳酸二甲酯三氟化硼固体络合物为催化剂，制得（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）－2-三苯甲氧基亚胺乙酸乙酯；再将其在醇类溶剂中添加无机碱溶液进行水解反应，水解反应完成后利用无机酸酸化溶液，制得（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）－2-三苯甲氧基亚胺乙酸；将其和DM为原料，在卤代烷烃类溶剂中，以吡啶类化合物作为催化剂，滴加亚磷酸三乙酯和三乙胺混合液，制得MEAT。本发明反应过程操作简单，使用溶剂低毒，环保，易回收再利用，收率高，成本低，更适合工业化。
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