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公开(公告)号：CN110372538A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910743527.6
申请日：2019-08-13
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/50 , C07C63/70 , C07C51/295 , C07C231/02 , C07C233/65
摘要： 本发明提供了一种2，6-二氯-3-氟苯腈的合成方法，属于农药、医药中间体制备领域。它解决了现有合成2，6-二氯-3-氟苯腈的方法收率低等问题，一种2，6-二氯-3-氟苯腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：SO1：在氧化剂的存在下，2,6-二氯-3-氟苯乙酮侧链氧化得到2,6-二氯-3-氟苯甲酸；SO2：2,6-二氯-3-氟苯甲酸溶于溶剂后，通入氨气，得到2,6-二氯-3-氟苯甲酰胺；SO3：在脱水剂和引发剂的存在下，将2,6-二氯-3-氟苯甲酰胺脱水得到2,6-二氯-3-氟苯腈。本发明具有反应条件温和、收率高等优点。
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公开(公告)号：CN106379875B
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201610754492.2
申请日：2016-08-28
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C01B21/094 , C01D9/04 , C01D3/04
摘要： 本发明提供了一种亚硝基硫酸的生产方法，包括：a、将重氮化脱胺基产生的废酸加热脱水，得浓缩废酸，补加浓硫酸配成混酸；b、将硝基苯类化合物氯代硝基反应产生的废气和空气混合气体导入混酸喷淋塔中进行吸收，待喷淋塔中制备的亚硝基硫酸经检测合格后，直接泵入亚硝基硫酸的储存罐中；c、配制氢氧化钠水溶液，对经喷淋塔后吸收不完全的尾气进行吸收，用以制备硝酸钠和氯化钠；d、尾气吸收结束后，向尾气吸收液中加入硝酸至溶液pH呈酸性，然后用氢氧化钠调pH至中性，吸收液加热浓缩，冷却结晶，析出硝酸钠固体，再继续蒸发结晶得到氯化钠固体。所述亚硝基硫酸可作为含吸电子基的弱碱胺和杂环胺重氮化反应的重氮化试剂。本发明工艺设计合理，能耗低，操作控制简单。
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公开(公告)号：CN104587810B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201410833387.9
申请日：2014-12-26
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种硝化物的氯代反应尾气的综合利用方法，包括以下步骤：(1)向装有第一硝化物的氯代反应装置中通入氯气，进行一次氯代反应；(2)得到的一次尾气收集后，通入装有第二硝化物的尾气氯代反应装置，进行二次氯代反应，得到第二氯代物和二次尾气；(3)将二次尾气采用发烟硫酸进行脱硝处理，得到亚硝酰硫酸和含氯尾气；(4)将含氯尾气通入氢氧化钠水溶液中进行脱氯处理，得到次氯酸钠水溶液。该方法彻底解决了硝基置换氯代反应中产生的尾气，减少废气处理的费用，减少废水的量，通过综合利用，先利用尾气再次氯代，减少原料消耗，生产目标产物2，6‑二氯氟苯，然后再反应生产有利用价值的亚硝酰硫酸和次氯酸钠。
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公开(公告)号：CN104525022B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201410817297.0
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种可送料的搅拌装置，包括支座，该支座上安装有搅拌桨以及驱动所述搅拌桨的电机，所述搅拌桨包括：多个转动安装在支座上的空心轴；固定在空心轴顶部且与电机联动的皮带轮；安装在空心轴顶端且与空心轴内部连通的管道旋转接头；多个侧壁具有出料口的轴向支管，固定在各空心轴底部并与空心轴连通；固定在轴向支管外壁上的多个搅拌翅片。本发明的可送料的搅拌装置，在搅拌的同时从搅拌桨处排出需要混合的物料与被搅拌的物料混合，需要搅拌的物料一旦从出料口排出即在离心力和搅拌翅片的作用下均匀分散。
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公开(公告)号：CN104587810A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201410833387.9
申请日：2014-12-26
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种硝化物的氯代反应尾气的综合利用方法，包括以下步骤：(1)向装有第一硝化物的氯代反应装置中通入氯气，进行一次氯代反应；(2)得到的一次尾气收集后，通入装有第二硝化物的尾气氯代反应装置，进行二次氯代反应，得到第二氯代物和二次尾气；(3)将二次尾气采用发烟硫酸进行脱硝处理，得到亚硝酰硫酸和含氯尾气；(4)将含氯尾气通入氢氧化钠水溶液中进行脱氯处理，得到次氯酸钠水溶液。该方法彻底解决了硝基置换氯代反应中产生的尾气，减少废气处理的费用，减少废水的量，通过综合利用，先利用尾气再次氯代，减少原料消耗，生产目标产物2，6-二氯氟苯，然后再反应生产有利用价值的亚硝酰硫酸和次氯酸钠。
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公开(公告)号：CN104525016B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201410816085.0
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于气液混合反应器的搅拌装置，包括支座，该支座上安装有搅拌桨以及驱动所述搅拌桨的电机，所述搅拌桨包括：转动安装在支座上的空心轴，该空心轴上设有若干出气孔；固定在空心轴顶部且与电机联动的皮带轮；安装在空心轴顶端且与空心轴内部连通的管道旋转接头；固定在空心轴外壁上的多个搅拌翅片。本发明的用于气液混合反应器的搅拌装置，在搅拌的同时，搅拌桨会往外出气并产生气泡，在搅拌翅片的拍打下大气泡被粉碎成小气泡，小气泡更容易停留在液体中供气液混合进一步进行，在搅拌翅片的作用下，小气泡更容易扩散到各个部位。
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公开(公告)号：CN104525053A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410821143.9
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种投料口除尘装置，包括绕投料口设置的吸尘管，所述吸尘管的侧壁开有吸尘口与真空接口，所述吸尘口为条形并绕投料口分布。本发明的投料口除尘装置，在化工生产中适用范围广，与反应釜投料口配合较好，安装与拆卸极为便捷，可根据需求即装即拆，不会造成装置闲置的问题，提高了装置的利用率，同时具有结构简单，除尘效率高等优点。
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公开(公告)号：CN104525016A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410816085.0
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于气液混合反应器的搅拌装置，包括支座，该支座上安装有搅拌桨以及驱动所述搅拌桨的电机，所述搅拌桨包括：转动安装在支座上的空心轴，该空心轴上设有若干出气孔；固定在空心轴顶部且与电机联动的皮带轮；安装在空心轴顶端且与空心轴内部连通的管道旋转接头；固定在空心轴外壁上的多个搅拌翅片。本发明的用于气液混合反应器的搅拌装置，在搅拌的同时，搅拌桨会往外出气并产生气泡，在搅拌翅片的拍打下大气泡被粉碎成小气泡，小气泡更容易停留在液体中供气液混合进一步进行，在搅拌翅片的作用下，小气泡更容易扩散到各个部位。
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公开(公告)号：CN110642720A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910969087.6
申请日：2019-10-12
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C201/12 , C07C205/12
摘要： 本发明提供了一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，属于农药中间体制备领域。它解决了现有2,4二氟-3,5-二氯硝基苯合成反应选择性差等问题，一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S01：以2,3-二氯氟苯为原料，硝酸为硝化试剂，在硫酸的存在下得到2,3-二氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4-二氯硝基苯的硝化混合物；S02：在氯化催化剂的催化下，往步骤SO1中的硝化混合物中通入氯气，得到2,3,5-三氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4,5-三氯硝基苯的氯化混合物；S03：在氟化催化剂的催化下，步骤SO2中的氯化混合物与氟化钾氟化得到2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯。本发明具有反应选择性好等优点。
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公开(公告)号：CN108863900A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810981136.3
申请日：2018-08-27
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明公开了一种5‑氟吲哚‑2‑酮的制备方法，包括如下步骤：以2,4‑二氟硝基苯为原料，在非质子极性溶剂和无机碱条件下，与丙二酸二甲酯进行缩合反应，经后处理得到4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯；将4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯在非质子极性溶剂和氯化锂的存在下生成5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯；将5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯、催化剂和醇类溶剂混合进行加氢环合反应，得到5‑氟吲哚‑2‑酮粗品；粗品以水为溶剂，经活性炭趁热过滤，重结晶得到高纯度5‑氟‑吲哚‑2‑酮。该方法原料易得，工艺简单，雷尼镍催化剂和重结晶水溶液可多次套用，原料成本较低，易于实现工业化，具有较大的应用前景。
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