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公开(公告)号：CN110642720A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910969087.6
申请日：2019-10-12
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C201/12 , C07C205/12
摘要： 本发明提供了一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，属于农药中间体制备领域。它解决了现有2,4二氟-3,5-二氯硝基苯合成反应选择性差等问题，一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S01：以2,3-二氯氟苯为原料，硝酸为硝化试剂，在硫酸的存在下得到2,3-二氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4-二氯硝基苯的硝化混合物；S02：在氯化催化剂的催化下，往步骤SO1中的硝化混合物中通入氯气，得到2,3,5-三氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4,5-三氯硝基苯的氯化混合物；S03：在氟化催化剂的催化下，步骤SO2中的氯化混合物与氟化钾氟化得到2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯。本发明具有反应选择性好等优点。
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公开(公告)号：CN108863900A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810981136.3
申请日：2018-08-27
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明公开了一种5‑氟吲哚‑2‑酮的制备方法，包括如下步骤：以2,4‑二氟硝基苯为原料，在非质子极性溶剂和无机碱条件下，与丙二酸二甲酯进行缩合反应，经后处理得到4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯；将4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯在非质子极性溶剂和氯化锂的存在下生成5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯；将5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯、催化剂和醇类溶剂混合进行加氢环合反应，得到5‑氟吲哚‑2‑酮粗品；粗品以水为溶剂，经活性炭趁热过滤，重结晶得到高纯度5‑氟‑吲哚‑2‑酮。该方法原料易得，工艺简单，雷尼镍催化剂和重结晶水溶液可多次套用，原料成本较低，易于实现工业化，具有较大的应用前景。
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公开(公告)号：CN104525053B
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201410821143.9
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种投料口除尘装置，包括绕投料口设置的吸尘管，所述吸尘管的侧壁开有吸尘口与真空接口，所述吸尘口为条形并绕投料口分布。本发明的投料口除尘装置，在化工生产中适用范围广，与反应釜投料口配合较好，安装与拆卸极为便捷，可根据需求即装即拆，不会造成装置闲置的问题，提高了装置的利用率，同时具有结构简单，除尘效率高等优点。
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公开(公告)号：CN106379875A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610754492.2
申请日：2016-08-28
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C01B21/094 , C01D9/04 , C01D3/04
摘要： 本发明提供了一种亚硝基硫酸的生产方法，包括：a、将重氮化脱胺基产生的废酸加热脱水，得浓缩废酸，补加浓硫酸配成混酸；b、将硝基苯类化合物氯代硝基反应产生的废气和空气混合气体导入混酸喷淋塔中进行吸收，待喷淋塔中制备的亚硝基硫酸经检测合格后，直接泵入亚硝基硫酸的储存罐中；c、配制氢氧化钠水溶液，对经喷淋塔后吸收不完全的尾气进行吸收，用以制备硝酸钠和氯化钠；d、尾气吸收结束后，向尾气吸收液中加入硝酸至溶液pH呈酸性，然后用氢氧化钠调pH至中性，吸收液加热浓缩，冷却结晶，析出硝酸钠固体，再继续蒸发结晶得到氯化钠固体。所述亚硝基硫酸可作为含吸电子基的弱碱胺和杂环胺重氮化反应的重氮化试剂。本发明工艺设计合理，能耗低，操作控制简单。
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公开(公告)号：CN104437173B
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201410821114.2
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种混合均匀的气液混合反应器的搅拌装置，包括支座，该支座上安装有搅拌桨以及驱动所述搅拌桨的电机，所述搅拌桨包括：转动安装在支座上的空心轴，该空心轴上设有若干出气孔；固定在空心轴顶部且与电机联动的皮带轮；安装在空心轴顶端且与空心轴内部连通的管道旋转接头；固定在空心轴外壁上且与空心轴内部连通的多个径向支管，各径向支管上均带有出气孔。本发明的用于气液混合反应器的搅拌装置，在搅拌的同时，搅拌桨会往外排气并在周围液体中产生气泡，在搅拌翅片的拍打下大气泡被粉碎成小气泡，小气泡更容易停留在液体中供气液混合进一步进行，在搅拌翅片以及径向支管的作用下，小气泡更容易扩散到各个部位。
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公开(公告)号：CN105481654A
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201510856044.9
申请日：2015-11-30
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C37/045 , C07C39/27
CPC分类号： C07C37/045 , C07C245/20 , C07C39/27
摘要： 本发明公开了一种管式连续化生产邻氟苯酚的方法，包括将亚硝基硫酸溶液与邻氟苯胺溶液在管式反应器中进行管式重氮反应，得到重氮液；重氮液与硫酸铜水溶液在管式反应器进行管式水解反应，得到水解液；水解液经过后处理得到邻氟苯酚。本方法使用管式反应器进行管式重氮反应与管式水解反应，解决了釜式反应存在的物料反混与物料温度分布不均匀的现象，减少了副反应的发生，提高了产品的收率。
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公开(公告)号：CN105130744A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510512140.1
申请日：2015-08-19
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C25/13 , C07C17/093
摘要： 本发明公开了一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯合成1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯的方法，包括将2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯在氯气氛围下进行氯化反应得氯化物，氯化反应温度为160-195℃；将所述氯化物在硫酸和硝酸的混酸溶液下进行硝化反应得硝基物，所述硝化反应温度为60-110℃；再将所述硝基物在无水条件下和氟化物进行氟化反应得1,3,5-三氯-2,4,6-三氟苯，所述氟化反应温度为80-200℃。本发明公开的合成方法产物的选择性高，各步反应的产物的收率和纯度都比较高，操作简单。
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公开(公告)号：CN109456150A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811252748.5
申请日：2018-10-25
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C39/27 , C07C37/045
CPC分类号： C07C209/10 , C07C37/045 , C07C245/20 , C07C211/45 , C07C39/27
摘要： 本发明公开了一种3,4,5-三氟苯酚的合成方法，包括如下步骤：以3,4,5-三氟溴苯为原料，加入一定量的氨水，亚铜络合催化剂，高压釜保温反应，经后处理得3,4,5-三氟苯胺；3,4,5-三氟苯胺与硫酸成盐后，与亚硝基硫酸发生重氮化化反应，然后再在铜盐催化下水解得到3,4,5-三氟苯酚，水解装置引入三级二氯甲烷萃取装置，保障了体系硫酸浓度恒定，反应收率大幅提高。该方法原料易得，工艺简单，催化剂和硫酸均可多次套用，原料成本较低，易于实现工业化，具有较大的应用前景。
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公开(公告)号：CN107973721A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201711183457.0
申请日：2017-11-23
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C209/52 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法，包括如下步骤：包括如下步骤：(1)以邻氟苯胺为原料，加入甲苯、多聚甲醛和催化剂A，保温反应后脱水，经后处理得N-亚甲基邻氟苯胺；(2)将N-亚甲基邻氟苯胺、催化剂B装入高压釜，氮气置换后，通入氢气并保持一定压力，升温进行加氢反应，经后处理得N-甲基邻氟苯胺。该方法能具有原料易得，反应条件温和，原料成本较低，避免二甲基化杂质等巨大优势，具有较大的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105417509B
公开(公告)日：2017-09-08
申请号：CN201510862799.X
申请日：2015-11-30
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C01B21/094 , C01B25/234 , C01D5/14
摘要： 本发明公开了一种亚硝基硫酸的制备及工业废酸中硫酸与磷酸的分离方法，包括以下步骤：步骤(1)：将硫磺与硫酸溶液A混合，升温反应产生二氧化硫气体；将反应后的废酸进行离心处理，得到含大量磷酸的废酸；步骤(2)：二氧化硫气体干燥处理，再在多级串联的降膜吸收塔内与混合硝酸溶液B反应，得到亚硝基硫酸。本发明的亚硝基硫酸的制备方法，利用含有硝酸和硫酸的工业废酸作为反应原料，将工业废酸废物再利用，同时也达到了浓缩废酸中磷酸的目的，为工业废酸提供了一个经济有效的处理方法。
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