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公开(公告)号：CN105319291A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410379997.6
申请日：2014-08-04
申请人： 浙江海洋学院
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种水产品中敌百虫手性对映体的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取鱼肉组织绞碎，组织匀浆、继续匀质之后放入离心机离心分离，静置后取上清液代用；(2)将步骤(1)中的上清液经无水硫酸钠处理，过C18与PSA串联小柱，待流完后加入乙腈溶液淋洗，收集至容量瓶，氮气吹至近干，用正己烷+异丙醇的流动相定容至2mL，过0.22有机滤膜，得到待测液A，流动相的正己烷和异丙醇体积比例为85～95:15～5；(3)采用高效液相色谱仪对上述溶液A进行检测；检测时选用CHIRALCEL IC手性柱；所述手性柱的柱温为20℃～35℃；检测时的流速为0.7mL/min～1.0mL/min，波长为207nm。该方法能够成功实现敌百虫手性对映体的拆分，从而检测水产品中敌百虫对映体的残留量。
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公开(公告)号：CN104215710A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201410459726.1
申请日：2014-09-11
申请人： 浙江海洋学院
摘要： 一种海水中氟甲喹手性对映体的检测方法，其特征在于步骤：取养殖海水80～110mL于烧杯中，加入氟甲喹标准品1mg～2mg，超声使其完全溶解，取3～5mL过HLB固相萃取小柱，经4～6mL去离子水淋洗后用5～10mL甲醇洗脱；洗脱液氮吹至近干，乙醇复溶，定溶至3mL，过0.22～0.45μm微孔滤膜后得到溶液A；以正己烷与乙醇体积比为10～40:90～60做为流动相，并在流动相中添加体积含量为0.1％～0.3％的甲酸和乙酸铵水溶液(5mmol/L)对氟甲喹对映体进行分离；用高效液相色谱仪对上述溶液A进行检测，选用CHIRALCEL OD-H手性柱，柱温为室温，流速为0.5mL/min～0.7mL/min，波长为254nm。本发明能成功实现氟甲喹手性对映体的拆分，从而检测海水中氟甲喹对映体的残留量，为海水养殖中氟甲喹的残留风险评估及合理、安全使用提供依据。
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公开(公告)号：CN104215710B
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201410459726.1
申请日：2014-09-11
申请人： 浙江海洋学院
摘要： 一种海水中氟甲喹手性对映体的检测方法，其特征在于步骤：取养殖海水80～110mL于烧杯中，加入氟甲喹标准品1mg～2mg，超声使其完全溶解，取3～5mL过HLB固相萃取小柱，经4～6mL去离子水淋洗后用5～10mL甲醇洗脱；洗脱液氮吹至近干，乙醇复溶，定溶至3mL，过0.22～0.45μm微孔滤膜后得到溶液A；以正己烷与乙醇体积比为10～40:90～60做为流动相，并在流动相中添加体积含量为0.1％～0.3％的甲酸和乙酸铵水溶液(5mmol/L)对氟甲喹对映体进行分离；用高效液相色谱仪对上述溶液A进行检测，选用CHIRALCEL OD-H手性柱，柱温为室温，流速为0.5mL/min～0.7mL/min，波长为254nm。本发明能成功实现氟甲喹手性对映体的拆分，从而检测海水中氟甲喹对映体的残留量，为海水养殖中氟甲喹的残留风险评估及合理、安全使用提供依据。
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