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公开(公告)号：CN108948086A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810960196.7
申请日：2018-08-22
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明提供培南类抗生素母核MAP的合成工艺及工艺系统，所述合成工艺，包括如下步骤：将(3S,4R)‑3‑[(R)‑1‑羟乙基]‑4‑[(1R)‑1‑甲基‑3‑重氮‑3‑对硝基苄氧基甲酰‑2‑酮‑丙基]‑2‑氮杂环丁酮与甲基叔丁基甲酮和辛酸铑二聚体在第一配料釜中搅拌溶解，得到混合料I；将氯磷酸二苯酯和N,N‑二异丙基乙基胺在第二配料釜中混合均匀，得到混合料II；将混合料I连续输入一级管道反应器中，反应制备中间体，所得反应产物在预冷换热器中冷却；将冷却的反应产物和混合料II分别连续输入二级管道反应器中，反应制得培南类抗生素母核MAP。本发明利用管道反应器进行连续反应，所需设备结构简单，且产物收率高，可用于工业化大型生产。
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公开(公告)号：CN107417585B
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201710481790.3
申请日：2017-06-22
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07C317/48 , C07C315/06
摘要： 本发明涉及一种药物中间体的合成方法，一种制备(2S,3R)‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑(4‑甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(I)的方法。所述方法包括将化合物(2R,3R)‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑(4‑甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(II)在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，再于溶剂中经碱游离得到目标产物式I的化合物。本发明的方法产物收率高，工艺简便，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107417585A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710481790.3
申请日：2017-06-22
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07C317/48 , C07C315/06
CPC分类号： C07C315/06 , C07B2200/07 , C07C317/48
摘要： 本发明涉及一种药物中间体的合成方法，一种制备(2S,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(4-甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(I)的方法。所述方法包括将化合物(2R,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(4-甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(II)在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，再于溶剂中经碱游离得到目标产物式I的化合物。本发明的方法产物收率高，工艺简便，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108948086B
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN201810960196.7
申请日：2018-08-22
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明提供培南类抗生素母核MAP的合成工艺及工艺系统，所述合成工艺，包括如下步骤：将(3S,4R)‑3‑[(R)‑1‑羟乙基]‑4‑[(1R)‑1‑甲基‑3‑重氮‑3‑对硝基苄氧基甲酰‑2‑酮‑丙基]‑2‑氮杂环丁酮与甲基叔丁基甲酮和辛酸铑二聚体在第一配料釜中搅拌溶解，得到混合料I；将氯磷酸二苯酯和N,N‑二异丙基乙基胺在第二配料釜中混合均匀，得到混合料II；将混合料I连续输入一级管道反应器中，反应制备中间体，所得反应产物在预冷换热器中冷却；将冷却的反应产物和混合料II分别连续输入二级管道反应器中，反应制得培南类抗生素母核MAP。本发明利用管道反应器进行连续反应，所需设备结构简单，且产物收率高，可用于工业化大型生产。
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公开(公告)号：CN109575029B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201811636667.5
申请日：2018-12-29
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/06
摘要： 本发明属于美罗培南制备的技术领域，尤其涉及一种制备美罗培南的连续反应装置及其制备方法，连续反应装置包括：氢气输送管线、惰性气体输送管线、进料泵及至少两套反应单元；每套反应单元均包括换热器、循环泵、反应器和文丘里混合器；反应器上设有出料口和进气口；惰性气体输送管线与反应器的进气口连通；换热器的进料口和反应器的出料口之间通过第一循环管线连接，换热器的出料口和文丘里混合器的进料口之间通过第二循环管线连接，且第一循环管线上设有循环泵；相邻各套反应单元之间串联，每套反应单元均通过其出料口和另一套反应单元的进料口串联连接。本发明反应速率能够显著提升，所得的美罗培南产物杂质低、质量优。
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公开(公告)号：CN109575029A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811636667.5
申请日：2018-12-29
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/06
摘要： 本发明属于美罗培南制备的技术领域，尤其涉及一种制备美罗培南的连续反应装置及其制备方法，连续反应装置包括：氢气输送管线、惰性气体输送管线、进料泵及至少两套反应单元；每套反应单元均包括换热器、循环泵、反应器和文丘里混合器；反应器上设有出料口和进气口；惰性气体输送管线与反应器的进气口连通；换热器的进料口和反应器的出料口之间通过第一循环管线连接，换热器的出料口和文丘里混合器的进料口之间通过第二循环管线连接，且第一循环管线上设有循环泵；相邻各套反应单元之间串联，每套反应单元均通过其出料口和另一套反应单元的进料口串联连接。本发明反应速率能够显著提升，所得的美罗培南产物杂质低、质量优。
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![一种(3R,4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮杂环丁酮的合成工艺和装置](/CN/2016/1/67/images/201610338794.jpg)
公开(公告)号：CN106008585B
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201610338794.1
申请日：2016-05-20
申请人： 上海应用技术学院 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC分类号： C07F7/18
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种(3R,4R)‑4‑乙酰氧基‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑2‑氮杂环丁酮的合成工艺和装置。本发明采用串联回路反应器连续反应技术合成4‑AA工业品。首先用甲醇溶解原料(3R,4R)‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑4‑乙酰氧基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑氮杂环丁酮，再采用串联回路反应装置用臭氧对上述原料中PMP保护基团进行氧化脱保护，接着减压蒸馏脱去甲醇后加水得到4‑AA粗品，最后将粗品重结晶得4‑AA产品。本发明工艺简单、氧化脱保护反应操作安全、反应时间短、运行成本较低；反应收率大大提高，4‑AA产品的质量收率大于69％。
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公开(公告)号：CN108586517B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201711479929.7
申请日：2017-12-29
申请人： 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种碳青霉烯类抗生素药物中间体的合成方法，以(R)‑3‑羟基丁酸酯为原料，制备了碳青霉烯类抗生素药物中间体4‑AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。利用手性柱拆分手性中心，避免了贵金属手性还原催化剂的使用，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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公开(公告)号：CN108069998A
公开(公告)日：2018-05-25
申请号：CN201711488067.4
申请日：2017-12-29
申请人： 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种培南类药物中间体的合成方法，以(R)-3-羟基丁酸酯为原料，制备了培南类药物中间体4-AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。不需用到手性试剂，省去了手性拆分，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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公开(公告)号：CN108586517A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201711479929.7
申请日：2017-12-29
申请人： 浙江工商大学 , 浙江大学 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种碳青霉烯类抗生素药物中间体的合成方法，以(R)-3-羟基丁酸酯为原料，制备了碳青霉烯类抗生素药物中间体4-AA，该路线原料便宜易得，能够大量购买。本发明步骤简单，各步骤的收率高，反应简单。利用手性柱拆分手性中心，避免了贵金属手性还原催化剂的使用，本发明具有成本低，收率高，反应条件易得的优势。
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