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公开(公告)号：CN107382655A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710701862.0
申请日：2017-08-16
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种叔戊基苯的纯化方法，属于农药和医药中间体领域，包括以下步骤：(1)将含有仲戊基苯的叔戊基苯粗品溶于非极性溶剂中，溶解后向其中加入卤化剂进行卤化反应，得到卤代仲戊基苯和叔戊基苯的混合液；(2)对步骤(1)中得到的卤代仲戊基苯和叔戊基苯的混合液进行减压蒸馏，得到蒸馏浓缩液；(3)减压精馏步骤(2)中得到的蒸馏浓缩液，即得到纯化的叔戊基苯。本发明提供了一种高纯度叔戊基苯的纯化方法，操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102731508A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210230927.5
申请日：2012-07-03
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07D477/20
摘要： 本发明涉及一种式Ⅰ所示的厄他培南中间体晶体及其制备方法和应用。所述晶体以2θ衍射角度表示的X-射线粉末衍射图谱的特征值位于5.10±0.20°、8.99±0.20°、10.31±0.20°、15.22±0.20°、17.09±0.20°和22.66±0.20°。该晶体形式的式Ⅰ化合物易于分离，具有良好的纯度和稳定性，适于工业化生产和控制。
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公开(公告)号：CN107382655B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201710701862.0
申请日：2017-08-16
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种叔戊基苯的纯化方法，属于农药和医药中间体领域，包括以下步骤：(1)将含有式Ⅰ化合物的叔戊基苯粗品溶于非极性溶剂中，溶解后向其中加入卤化剂进行卤化反应，得到卤代的式Ⅰ化合物和叔戊基苯的混合液；(2)对步骤(1)中得到的卤代的式Ⅰ化合物和叔戊基苯的混合液进行减压蒸馏，得到蒸馏浓缩液；(3)减压精馏步骤(2)中得到的蒸馏浓缩液，即得到纯化的叔戊基苯。本发明提供了一种高纯度叔戊基苯的纯化方法，操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107417585B
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201710481790.3
申请日：2017-06-22
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07C317/48 , C07C315/06
摘要： 本发明涉及一种药物中间体的合成方法，一种制备(2S,3R)‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑(4‑甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(I)的方法。所述方法包括将化合物(2R,3R)‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑(4‑甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(II)在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，再于溶剂中经碱游离得到目标产物式I的化合物。本发明的方法产物收率高，工艺简便，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107445950A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710741154.X
申请日：2017-08-25
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07D417/04
CPC分类号： C07D417/04
摘要： 本发明公开了一种替比培南酯侧链的精制方法，通过将替比培南酯侧链粗品氧化成二硫物，纯化所述二硫物，再将二硫物还原成替比培南酯侧链，由此制得替比培南酯侧链的精制品。与直接对替比培南酯侧链的粗品进行物理精制的方法相比，本发明的精制方法得到的替比培南酯侧链精制品收率高，纯度高，化学性质稳定，并且本发明具有操作简单，经济实用，适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN107417585A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710481790.3
申请日：2017-06-22
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07C317/48 , C07C315/06
CPC分类号： C07C315/06 , C07B2200/07 , C07C317/48
摘要： 本发明涉及一种药物中间体的合成方法，一种制备(2S,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(4-甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(I)的方法。所述方法包括将化合物(2R,3R)-2-氨基-3-羟基-3-(4-甲磺酰基苯基)丙酸乙酯(II)在有机溶剂中，与醛和拆分剂加热反应后，冷却过滤，再于溶剂中经碱游离得到目标产物式I的化合物。本发明的方法产物收率高，工艺简便，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103242361A
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201310195149.5
申请日：2013-05-23
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明提供一种培南类抗生素中间体(3R,4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧代-乙基]-1-甲氧苯基-2-氮杂环丁酮的制备方法，其包括：在催化剂和助催化剂存在下，由(3R,4R)-4-羧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧代-乙基]-1-甲氧苯基-2-氮杂环丁酮与氧化剂反应制得；所述氧化剂选自高锰酸钾、溴酸钠、双氧水或过硫酸铵；所述催化剂选自醋酸铜、醋酸锰、硝酸铈铵或二氧化锰；所述助催化剂选自醋酸钠或醋酸钾。本发明的制备方法采用常规试剂，不使用有毒金属或贵金属参与反应，活性高、选择性好，产物的收率和纯度高；反应时间短、反应条件温和，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107445950B
公开(公告)日：2020-07-21
申请号：CN201710741154.X
申请日：2017-08-25
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司
IPC分类号： C07D417/04
摘要： 本发明公开了一种替比培南酯侧链的精制方法，通过将替比培南酯侧链粗品氧化成二硫物，纯化所述二硫物，再将二硫物还原成替比培南酯侧链，由此制得替比培南酯侧链的精制品。与直接对替比培南酯侧链的粗品进行物理精制的方法相比，本发明的精制方法得到的替比培南酯侧链精制品收率高，纯度高，化学性质稳定，并且本发明具有操作简单，经济实用，适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN102336696A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201110198518.7
申请日：2011-07-15
申请人： 浙江海翔川南药业有限公司 , 浙江海翔药业股份有限公司 , 浙江普健制药有限公司
IPC分类号： C07D205/08 , C07F7/18
摘要： 本发明涉及合成4-AA的中间体及其合成方法和用途，该用途为所述中间体用于合成4-AA。本发明通过改变合成路线，合成了中间体(2S，3S)-3-[(R)-1-羟乙基]-1-(4-甲氧基苯基)-4-氧代氮杂环丁基-2-羧酸，其具有良好的化学稳定性和热稳定性，易于提纯，从而使得合成4-AA的工艺过程简化，成本降低，且改善了生产环境，更利于规模化生产。
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公开(公告)号：CN104356013A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410657205.7
申请日：2014-11-18
申请人： 浙江海翔药业股份有限公司 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC分类号： C07C225/16 , C07C221/00
摘要： 一种制备α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐的方法，包括：a)溴代反应：向3-乙酰氧基苯乙酮溶液中加入液溴、氧化剂进行溴代反应，制得α-溴-3-乙酰氧基苯乙酮；b)胺化成盐：在碱的存在下，所述α-溴-3-乙酰氧基苯乙酮与N-甲基苄胺反应，再经盐酸处理制得α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐。与已报道的方法相比，本发明的制备方法原料价廉易得，操作简便，成本低，产生的三废少。
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