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公开(公告)号：CN117903427A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410082976.1
申请日：2024-01-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明属于聚羧酸减水剂技术领域，具体涉及一种高双键保留率聚羧酸减水剂大单体的制备方法。本发明提供了一种高双键保留率聚羧酸减水剂大单体的制备方法，包括以下步骤：将第一乙二醇单乙烯基醚、烷氧基氢化铝锂和第一环氧烷第一混合，进行第一聚合反应，得到乙二醇单乙烯基醚低聚物；将所述乙二醇单乙烯基醚低聚物、路易斯碱和第二环氧烷第二混合，进行第二聚合反应，得到所述高双键保留率聚羧酸减水剂大单体。本发明提供的制备方法采用烷氧基氢化铝锂和路易斯碱替代传统的无机碱催化剂，并且进行分步聚合，能够制得双键保留率高、分子量分布窄、分子量高的聚醚产品，可作为性能优异的聚羧酸减水剂大单体。
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公开(公告)号：CN118930460A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410985388.9
申请日：2024-07-22
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/20 , C01D3/14 , C01D3/18
摘要： 本发明属于脂肪族磺酸盐副产物精制技术领域，公开了一种从副产物氯化盐中分离回收甲基丙烯磺酸盐的方法。该方法包括：将副产物氯化盐与水混合，加热至50‑100℃后，保温搅拌；然后保温离心，得到精制氯化盐和滤液；将滤液降温结晶，再固液分离，得到固体甲基丙烯磺酸盐和母液；将母液循环套用替代水。本发明提供的方法，通过对工艺的优化，且严格控制初始副产物氯化盐与水的质量比，和分离回收后所得母液与副产物氯化盐的质量比，能够实现母液循环套用，大幅减少洗涤水用量，从副产物氯化盐中更好地分离回收甲基丙烯磺酸盐。尤其是针对甲基丙烯磺酸钠残留量大的副产物氯化钠，也具有优异的分离回收效果。
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公开(公告)号：CN117683223A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311743511.8
申请日：2023-12-18
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
摘要： 本发明提供了一种以多相催化剂催化四氢呋喃环氧乙烷共聚醚的制备方法，提出以磺酸化粘土固载的功能化离子液体作为催化剂，促使四氢呋喃与环氧乙烷开环聚合得到四氢呋喃环氧乙烷共聚醚。结果表明，本发明的有益效果为：固载化的离子液体催化剂不仅具有较高的催化活性，四氢呋喃环氧乙烷共聚醚产品产率最高可达88%。而且该催化剂还具有较高的循环稳定性，7次循环，产品产率基本上没有发生变化。综上所述，该多相催化剂具有用量少、催化效果佳、重复利用性高的综合性能，更符合工业应用需求。
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公开(公告)号：CN113563575B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202110864760.7
申请日：2021-07-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物及制备方法，该环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物由四氢呋喃、负载型固体酸催化剂和起始剂，以及环氧乙烷和/或环氧丙烷制备而成，其中所述负载型固体酸催化剂是以十二磷钨杂多酸为基体，并采用溶胶凝胶法进行了Zn2+改性、合成。通过采用该负载型固体酸催化剂即可在温和条件下实现起始剂、四氢呋喃、环氧乙烷和环氧丙烷的反应，且该催化剂的反应活性和选择性高，进而合成的环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物产品的副产物含量降低、分布系数变窄，使环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物产品分布系数可控制在R＝1.1～1.8，而且工艺过程无需加入溶剂，可大幅减少反应步骤、降低产业化成本。
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公开(公告)号：CN114247385A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111459532.8
申请日：2021-12-01
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： B01J8/02 , C08G65/325 , C08G65/48
摘要： 本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法，系统包括固定床反应器，固定床反应器进气口连通氢气罐；固定床反应器设有加热炉；固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，进料口连通多级预热器，多级预热器连接原料罐。制备方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10～13MPa，并将固定床反应器升温至150～185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125～135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应。本发明最终获得的聚醚胺总胺值达到28～32mgKOH/g，色泽达到10～20，为无色透明液体。
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公开(公告)号：CN113214466A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110627481.9
申请日：2021-06-04
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28 , C08G65/334
摘要： 本发明涉及一种三苯乙烯基苯酚嵌段聚醚、硫酸酯铵盐及其制备方法，该三苯乙烯基苯酚嵌段聚醚由三苯乙烯基苯酚、环氧乙烷、环氧丙烷、催化剂a和催化剂b制备而成，其结构式为：m为10～30，n为25～35。分子量分布窄，原料残留量低，有更广的应用范围，而且由此制得的硫酸酯铵盐具有较低的动力粘度、较高的活性物含量、较浅的产品色泽和接近中性的pH，能更好的满足高端用户和在更苛刻的条件下使用，同时具有渗透、湿润、分散等作用。
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公开(公告)号：CN115403490A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202210980658.8
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/20 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种甲基丙烯磺酸钠的精制方法，属于脂肪族磺酸盐技术领域，包括以下步骤：S1、将含氯化钠的甲基丙烯磺酸钠晶浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠湿固体滤饼；S2、湿固体滤饼用含氯离子的甲基丙烯磺酸钠饱和溶液洗涤，得到甲基丙烯磺酸钠粗品；S3、甲基丙烯磺酸钠粗品经粉碎后投入精制釜中，加入去离子水打浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠精品，收集离心母液；S4、对离心母液进行多次循环套用打浆，当其氯离子含量超过0.3％时，将其回用于步骤S2的洗涤中；S5、对甲基丙烯磺酸钠精品粉碎混合干燥，即得。本发明显著提高了甲基丙烯磺酸钠的洗涤速度和效果，洗涤过程产品损失少，产品质量好、氯离子含量低，批次间差异小，质量稳定。
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公开(公告)号：CN114247385B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202111459532.8
申请日：2021-12-01
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： B01J8/02 , C08G65/325 , C08G65/48
摘要： 本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法，系统包括固定床反应器，固定床反应器进气口连通氢气罐；固定床反应器设有加热炉；固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，进料口连通多级预热器，多级预热器连接原料罐。制备方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10～13MPa，并将固定床反应器升温至150～185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125～135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应。本发明最终获得的聚醚胺总胺值达到28～32mgKOH/g，色泽达到10～20，为无色透明液体。
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公开(公告)号：CN115403490B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210980658.8
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/20 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种甲基丙烯磺酸钠的精制方法，属于脂肪族磺酸盐技术领域，包括以下步骤：S1、将含氯化钠的甲基丙烯磺酸钠晶浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠湿固体滤饼；S2、湿固体滤饼用含氯离子的甲基丙烯磺酸钠饱和溶液洗涤，得到甲基丙烯磺酸钠粗品；S3、甲基丙烯磺酸钠粗品经粉碎后投入精制釜中，加入去离子水打浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠精品，收集离心母液；S4、对离心母液进行多次循环套用打浆，当其氯离子含量超过0.3％时，将其回用于步骤S2的洗涤中；S5、对甲基丙烯磺酸钠精品粉碎混合干燥，即得。本发明显著提高了甲基丙烯磺酸钠的洗涤速度和效果，洗涤过程产品损失少，产品质量好、氯离子含量低，批次间差异小，质量稳定。
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公开(公告)号：CN114479054A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210176630.9
申请日：2022-02-24
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28 , C08G65/336 , C09J171/02
摘要： 本发明提供一种单元醇聚醚的制备方法及应用，其中制备方法以两步法合成：第一步以单元醇为起始剂，将单元醇进行除水至水分＜50ppm；将除水后的单元醇在金属钠或氢化钠催化下与环氧化物进行控温聚合反应；将获得的低分子量单元醇聚醚粗品进行初步纯化至K、Na总量＜1ppm；第二步，再将初步纯化的低分子量单元醇聚醚脱除水分后，加入金属络合催化剂和惰性溶剂，在一定温度和压力下加入环氧化物继续进行聚合反应，反应完毕脱除溶剂。该单元醇聚醚分子式为：H3C(CH2)aO(C3H6O)n+mH，n＝2～16，m＝28～500，分子量为3000‑30000，具有分子量分布窄，分子量分布均匀，粘度低的优点。用其制备低模量密封胶，能够大大降低密封胶的模量，提高拉升率和弹性回复率，提升胶的应用性能。
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