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公开(公告)号：CN109337061B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201810947205.9
申请日：2018-08-20
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明涉及有机化学中聚醚的合成技术领域，具体涉及一种合成聚羧酸系减水剂大单体用催化剂制备方法及其应用。本发明一种合成聚羧酸系减水剂大单体用催化剂制备方法包括如下步骤：将1,1,3,3‑四甲基胍与PCl5在有机溶剂中反应，反应完成后，加入去离子水并油水分离，在分离的水相中添加氯化溶剂并油水分离，通过减压蒸馏从分离的油相中除去溶剂得到纯的磷腈氯化物；最后将磷腈氯化物加入到甲基烯丙醇的碱金属溶液中，过滤，得到甲基烯丙基‑磷腈催化剂的甲基烯丙醇溶液。本发明提供了一种聚羧酸系减水剂大单体用催化剂甲基烯丙基‑磷腈催化剂的制备方法，能够合成高质量的甲基烯丙基无规聚醚，并降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN112142969B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202011023125.8
申请日：2020-09-25
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种苯酚聚氧乙烯醚的制备方法、高分子量苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，属于有机高分子化合物制备技术领域。本发明以18‑冠醚‑6和乙酸钾作为复合催化剂，使苯酚和环氧乙烷进行乙氧基化反应，制备的苯酚聚氧乙烯醚色泽浅，分子量分布窄，副产物少，进而为后续苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备奠定良好的基础；本发明以双金属氰化络合催化剂作为催化剂，使得苯酚聚氧乙烯醚和环氧丙烷进行高分子量丙氧基化反应，可合成高分子量苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，且产品的色泽浅、分子量分布窄，游离苯酚含量低。
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公开(公告)号：CN107935826B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201711164130.9
申请日：2017-11-21
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种低温稳定性好的脂肪醇嵌段聚醚及制备方法，包括以下步骤：将脂肪醇和复合催化剂混合，用氮气吹扫置换，后脱除水分；再氧化丙烯反应，后老化，得到中间产物；最后与氧化乙烯反应，后老化，得的最终产物；所述复合催化剂为碱土金属催化剂和乙二酸亚锡的混合物；所述低温稳定性好的脂肪醇嵌段聚醚作为表面活性剂的应用。本发明产品具有低温澄清，不分层，乳化力好的优点。
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公开(公告)号：CN112142969A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202011023125.8
申请日：2020-09-25
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种苯酚聚氧乙烯醚的制备方法、高分子量苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，属于有机高分子化合物制备技术领域。本发明以18‑冠醚‑6和乙酸钾作为复合催化剂，使苯酚和环氧乙烷进行乙氧基化反应，制备的苯酚聚氧乙烯醚色泽浅，分子量分布窄，副产物少，进而为后续苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备奠定良好的基础；本发明以双金属氰化络合催化剂作为催化剂，使得苯酚聚氧乙烯醚和环氧丙烷进行高分子量丙氧基化反应，可合成高分子量苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，且产品的色泽浅、分子量分布窄，游离苯酚含量低。
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公开(公告)号：CN112159520A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011052149.6
申请日：2020-09-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C08G63/672 , C08G63/87
摘要： 本发明公开了一种改性聚己二酸聚乙二醇酯的制备方法，属于有机化合物合成技术领域，其是向聚乙二醇中加入乳酸，搅拌下加入催化剂，升温进行预酯化反应，反应完毕加入己二酸继续酯化，调节真空度并保温进行缩聚反应，得到改性聚己二酸聚乙二醇酯。本发明的制备方法工艺合理、操作简单，所得的产品稳定、颜色浅，具有优异的平滑扩散性、隔离脱模效果好、生物降解性好等优点。
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公开(公告)号：CN107936240B
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201711164051.8
申请日：2017-11-21
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种聚羧酸减水剂用聚醚大单体的制备方法，包括以下步骤：（1）取部分甲基烯丙醇先与催化剂一反应，后将反应后的产物投入到剩余的甲基烯丙醇中，并通入环氧乙烷和环氧丙烷反应；（2）将上述甲基烯丙基无规低聚物与催化剂二和催化剂三反应后，后通入环氧乙烷和环氧丙烷反应；所述催化剂一为钠、钾、氢化钠中的一种或多种；所述催化剂二为18‑冠‑6、15‑冠‑5中的一种或多种；所述催化剂三为六氯环三磷腈。通过使用本发明得到的一种甲基烯丙基无规聚醚的合成方法与现有技术相比，本发明具有有效含量高、副产物含量低，分子量分布窄，双键保留率高等优点，分子量分布系数小于1.05，双键保留率大于98.0%。
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公开(公告)号：CN112898557A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110310632.8
申请日：2021-03-23
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种乙二醇嵌段聚醚及合成方法，该乙二醇嵌段聚醚的结构通式为：其中a和c是分子中环氧丙烷的个数，b是分子中环氧乙烷的个数；该乙二醇嵌段聚醚由聚乙二醇和环氧乙烷制备而成，其中聚乙二醇由负载型复配烷基金属催化剂、乙二醇、环氧乙烷制成。该乙二醇嵌段聚醚具有色泽低、分子量分布窄和无需后处理的优点，而且采用负载型复配烷基金属催化剂作为催化剂，该催化剂为酸性催化剂，具有两个活性中心，催化活性高，反应时间快，使产品分子量分布窄，同时复配烷基金属催化剂与催化载体组合，使整个反应都在载体的孔道中反应，阻碍了反应中间体发生“回咬反应”，从而降低产品中副产物含量，且催化剂可回收使用，进一步节省成本。
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公开(公告)号：CN112898557B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202110310632.8
申请日：2021-03-23
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种乙二醇嵌段聚醚及合成方法，该乙二醇嵌段聚醚的结构通式为：其中a和c是分子中环氧丙烷的个数，b是分子中环氧乙烷的个数；该乙二醇嵌段聚醚由聚乙二醇和环氧乙烷制备而成，其中聚乙二醇由负载型复配烷基金属催化剂、乙二醇、环氧乙烷制成。该乙二醇嵌段聚醚具有色泽低、分子量分布窄和无需后处理的优点，而且采用负载型复配烷基金属催化剂作为催化剂，该催化剂为酸性催化剂，具有两个活性中心，催化活性高，反应时间快，使产品分子量分布窄，同时复配烷基金属催化剂与催化载体组合，使整个反应都在载体的孔道中反应，阻碍了反应中间体发生“回咬反应”，从而降低产品中副产物含量，且催化剂可回收使用，进一步节省成本。
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公开(公告)号：CN116023645A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202211553630.2
申请日：2022-12-06
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28 , B01J23/745 , C07C67/26 , C07C69/28
摘要： 本发明公开了一种高分子量硬脂酸聚氧乙烯酯的合成方法，属于高分子化合物合成技术领域。该合成方法先将硬脂酸和负载型固体酸催化剂加入到高压反应釜中，密闭反应釜，开启搅拌并抽真空，置氮后抽真空，在真空条件下升温，脱水，加入环氧乙烷进行反应，放料、过滤，得乙二醇单硬脂酸酯；再将乙二醇单硬脂酸酯和碱金属催化剂加入到高压反应釜中，密闭反应釜，开启搅拌并抽真空，置氮后抽真空，在真空条件下升温、脱水，加入环氧乙烷，熟化、降温、脱气、中和、放料，得到硬脂酸聚氧乙烯酯。通过本发明的方法制得的硬脂酸聚氧乙烯酯产品质量稳定、色泽浅，能够有效降低硬脂酸聚氧乙烯酯中二恶烷和聚乙二醇的含量。
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公开(公告)号：CN114524931B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202210182965.1
申请日：2022-02-25
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种以甲醇为起始剂的嵌段聚醚及合成方法，该方法通过以甲醇为原料，加入负载型酸性催化剂和环氧丙烷进行聚合得到聚丙二醇单甲醚，然后加入负载型酸性催化剂和环氧丙烷、环氧乙烷进行聚合得到聚乙二醇聚丙二醇单甲醚。该聚乙二醇聚丙二醇单甲醚具有色泽浅、聚乙二醇聚丙二醇共聚醚含量低、分子量分布窄等优点，同时以负载型酸性催化剂作催化剂，能够使甲醇在较低温度下与环氧丙烷快速反应制备聚丙二醇单甲醚，避免了在碱性催化剂下，甲醇与环氧丙烷在较低温度下反应慢的缺点，也避免了因碱性催化剂容易吸水，在投料和制备过程中不可避免的带入和产生少量水分，使得产品杂质含量变高的不足。
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