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公开(公告)号：CN111875622A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010825365.3
申请日：2020-08-17
申请人： 深圳市海滨制药有限公司 , 新乡海滨药业有限公司 , 健康元海滨药业有限公司
IPC分类号： C07D519/06 , A61P31/04
摘要： 本发明提供一种比阿培南原料药的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)在一定溶解温度T1下，将比阿培南粗品溶解在水中，制备得到比阿培南粗品水溶液；2)将步骤1)所得的比阿培南粗品水溶液的温度控制为T1或降温至T2，加入活性炭，搅拌脱色，过滤，滤液降温至T3备用；3)将步骤2)所得的滤液滴加至预先降温至T4的丙酮和乙醇的混合溶剂中，析晶；4)养晶；5)将步骤4)中析出的晶体经分离、洗涤、干燥得到比阿培南原料药。
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公开(公告)号：CN111875622B
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN202010825365.3
申请日：2020-08-17
申请人： 深圳市海滨制药有限公司 , 新乡海滨药业有限公司 , 健康元海滨药业有限公司
IPC分类号： C07D519/06 , A61P31/04
摘要： 本发明提供一种比阿培南原料药的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)在一定溶解温度T1下，将比阿培南粗品溶解在水中，制备得到比阿培南粗品水溶液；2)将步骤1)所得的比阿培南粗品水溶液的温度控制为T1或降温至T2，加入活性炭，搅拌脱色，过滤，滤液降温至T3备用；3)将步骤2)所得的滤液滴加至预先降温至T4的丙酮和乙醇的混合溶剂中，析晶；4)养晶；5)将步骤4)中析出的晶体经分离、洗涤、干燥得到比阿培南原料药。
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公开(公告)号：CN114105988B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210076557.8
申请日：2022-01-24
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/08 , C07D477/20
摘要： 本申请属于药物合成技术领域，尤其涉及一种厄他培南钠的合成方法。本申请提供了一种厄他培南钠的合成方法，包括以下步骤：在碱、催化剂和氢气气氛的条件下，将式1所示化合物与混合溶剂混合进行氢化反应，过滤得到产物溶液，乙酸乙酯萃取提纯，水相调节pH值至4~7，得到酸性产物溶液；于所述酸性产物溶液中加入析晶溶剂进行析晶，得到厄他培南钠；所述厄他培南钠具有式2所示结构。本申请提供了一种厄他培南钠的合成方法，有效解决现有厄他培南合成方法中存在的需要进行繁琐的后处理，产能小，产品重金属残留高，纯度差的技术问题。
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公开(公告)号：CN114031573B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210019194.4
申请日：2022-01-10
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D263/12 , C07C51/09 , C07C67/343 , C07C61/04 , C07C69/743
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，尤其涉及S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸不对称合成中配体的回收方法。本申请的回收方法，包括：将重氮乙酸乙酯溶液、噁唑啉配体、催化剂、异丁烯和反应溶剂混合进行环丙烷化，得到二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品；将二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品、有机溶剂和无机碱混合水解，得到水解产物，除去水解产物的有机溶剂，得到水层产物；将水相产物萃取分相，得到有机层产物；将有机层产物、非质子有机溶剂、三级有机胺和磺酸酯化试剂混合进行活化，然后纯化，回收得到所述噁唑啉配体。本申请的回收方法，有效解决现有不对称合成S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸方法中无法回收所用配体的问题。
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公开(公告)号：CN113929684B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202111565935.0
申请日：2021-12-21
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/18 , C07D477/20 , C07D477/06 , C07D477/08
摘要： 本申请属于医药技术领域，尤其涉及一种美罗培南中间体及其制备方法。本申请提供一种美罗培南中间体，具有式I所示结构；R选自C1‑C6的烷基、任意取代的苯基或任意取代的苄基。本申请美罗培南中间体的制备方法，包括：将氮杂双环类化合物、氯甲酸酯类化合物、第一有机碱和有机溶剂混合进行反应，得到美罗培南中间体；氮杂双环类化合物具有式II所示结构，氯甲酸酯类化合物具有式III所示结构，美罗培南中间体具有式I所示结构。本申请提供一种美罗培南中间体及其制备方法，能有效解决现有美罗培南的合成过程中含磷试剂无法回收，对水体和生态环境不友好，污染环境，增加固液废液处理费用的技术缺陷。
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公开(公告)号：CN115327000B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211243676.4
申请日：2022-10-12
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
摘要： 本申请属于色谱分析技术领域，尤其涉及一种检测艾氟康唑中4‑亚甲基哌啶的方法。本申请提供了检测艾氟康唑中4‑亚甲基哌啶的方法，包括：在缓冲溶液条件下，将艾氟康唑样品与FMOC‑Cl乙腈溶液发生衍生化反应，然后加入稀释剂，得到艾氟康唑衍生化产物溶液；将艾氟康唑衍生化产物溶液和4‑亚甲基哌啶溶液采用高效液相色谱进行检测，得到艾氟康唑样品中4‑亚甲基哌啶的定性定量检测结果；采用梯度洗脱的方式使流动相通过色谱柱，然后进行紫外检测。本申请提供了一种检测艾氟康唑中4‑亚甲基哌啶的方法，能够同时准确检测出艾氟康唑中4‑亚甲基哌啶杂质。
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公开(公告)号：CN115494183A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202211432735.2
申请日：2022-11-16
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
摘要： 本申请属于色谱分析技术领域，尤其涉及一种三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑的检测方法。本申请的方法，包括：在缓冲溶液条件下，将三氮唑类药物样品与芴甲氧羰酰氯乙腈溶液发生衍生化反应，然后加入稀释剂，得到衍生化产物溶液；将衍生化产物溶液采用高效液相色谱进行检测，得到三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑的定性定量检测结果；条件为：十八烷基为填充剂的色谱柱；以甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；本申请的方法专属性良好、灵敏度高，结果准确可靠，可用于艾氟康唑工艺中任何一步中间体的1,2,4‑三氮唑杂质的质量控制，同时也支持任何三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑杂质的质量控制。
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公开(公告)号：CN115326999A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202211243645.9
申请日：2022-10-12
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
摘要： 本申请属于色谱分析技术领域，尤其涉及一种奥司他韦环氧中间体及其异构体的检测方法。本申请提供了一种奥司他韦环氧中间体及其异构体的检测方法，包括：采用高效液相色谱对奥司他韦环氧中间体及其异构体进行检测；高效液相色谱法检测过程中的流动相由正己烷和乙醇组成，正己烷含有乙醇胺；高效液相色谱检测过程中采用等度洗脱的方式使流动相通过色谱柱；高效液相色谱检测过程中的色谱柱填充剂为硅胶表面共价键合纤维素‑三（3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯）。本申请的方法为高效液相色谱法分离与检测奥司他韦环氧中间体及其异构体杂质的方法，检测方法专属性良好、灵敏度高，结果准确可靠，可用于奥司他韦环氧中间体及其异构体杂质的质量控制。
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公开(公告)号：CN113929660B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202111212177.4
申请日：2021-10-18
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D401/06 , C07D403/06
摘要： 本申请属于有机合成技术领域，尤其涉及一种环氧乙烷衍生物开环方法。本申请提供了一种环氧乙烷衍生物开环方法，包括：以环氧乙烷衍生物和侧链化合物为起始原料，在碱、钙盐和反应溶剂的条件下，环氧乙烷衍生物进行开环加成反应，得到式2所示的化合物；或，以环氧乙烷衍生物和侧链化合物为起始原料，在氢化钙和反应溶剂的条件下，环氧乙烷衍生物进行开环加成反应，得到式2所示的化合物；侧链化合物选自4‑亚甲基哌啶或其盐酸盐、三氮唑、5‑氟嘧啶和7‑氯‑4(3H)‑喹唑啉酮中的一种或多种。本申请提供了一种环氧乙烷衍生物开环方法，有效解决现有三氮唑环氧乙烷开环的条件苛刻、成本高昂，合成的目的产物选择性低的技术问题。
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公开(公告)号：CN114057595B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210045998.1
申请日：2022-01-17
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C233/52 , C07D209/48
摘要： 本申请属于磷酸奥司他韦技术领域，尤其涉及一种磷酸奥司他韦的合成方法。本申请提供了一种磷酸奥司他韦的合成方法，包括：步骤1、将式Ⅳ所示的化合物进行乙酰化反应，得到式Ⅴ所示的化合物；步骤2、将所述式Ⅴ所示的化合物脱除叔丁基，得到式Ⅵ所示的化合物；步骤3、将所述式Ⅵ所示的化合物脱除邻苯二甲酰保护基，然后将得到的产物与磷酸成盐反应，得到式Ⅰ所示的磷酸奥司他韦。本申请提供了一种磷酸奥司他韦的合成方法，提供了一种无需昂贵金属催化剂，收率高，操作方便，无重金属残留的磷酸奥司他韦工业化合成方法。
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