公开(公告)号：CN117843533A

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202311586687.7

申请日：2023-11-22

申请人： 湖北兴福电子材料股份有限公司

发明人： 胡聪 ,  粟鹏 ,  周悦尔 ,  周钢翔 ,  吴翔 ,  贺兆波

IPC分类号： C07C303/02 ,  C07C303/44 ,  C07C309/88

摘要： 一种利用微通道反应器实现重氮磺酸化合物的氯化反应的方法，将2‑重氮‑1‑萘醌‑5磺酸钠与苯的混合液，聚己内酰胺的二氯亚砜，加入微通道反应器组，在60～70℃下反应，将得到的反应液加入蒸馏塔中，蒸馏回收苯，然后将浓缩液注入结晶塔中，结晶，最后经过滤、洗涤、干燥，制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酰氯，相较于传统釜式反应，利用微通道进行反应时反应时间大大缩短，转化率为80～89％，得到的产品纯度≥99.5％，含水量≤1％，金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锡、锌和硼含量≤100ppb，金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料，温度及反应速率均可控，反应充分，所得目标产物产率稳定，可用于连续化生产。

公开(公告)号：CN117720440A

公开(公告)日：2024-03-19

申请号：CN202311505194.6

申请日：2023-11-13

申请人： 湖北兴福电子材料股份有限公司

发明人： 李少平 ,  粟鹏 ,  贺兆波 ,  叶瑞 ,  张庭 ,  周钢翔 ,  吴翔 ,  胡聪 ,  周悦尔 ,  李欣

IPC分类号： C07C303/08 ,  C07C309/85 ,  C07C245/12

摘要： 本发明公开了一种重氮萘醌磺酰氯化合物的工艺合成方法，利用微通道反应器，将2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸钠（NAS‑5）通过水解和磺氯化反应制备2‑重氮‑1‑萘醌‑4‑磺酰氯（NAC‑4）产品。本发明工艺缩短了产品线的工艺周期，产率最高达到83.7%，纯度控制在99%以上，最终产品2‑重氮‑1‑萘醌‑4‑磺酰氯经过两次析晶，将所有金属杂质含量稳定在17ppb以下，有面向电子级产品的潜力。