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公开(公告)号：CN109627183B
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN201811518251.3
申请日：2018-12-12
申请人： 湖南海利化工股份有限公司 , 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/38
摘要： 本发明公开了一种氯代乙醛肟的制备方法，该制备方法是以乙醛肟与氯气为反应原料，以微反应器为反应装置制备氯代乙醛肟，包括以下步骤：将乙醛肟和氯气同时连续通入微反应器进行反应，中和反应所得产物溶液，得到氯代乙醛肟溶液。本发明制备方法中，以微反应器为反应装置，可在较短时间内快速完成反应，不仅能够显著降低能耗，还能缩短停留时间，大大提高反应效率，而且能够实现连续化进料与出料，及时移走目标产物和反应放热，减少原料的分解和爆炸性副产物的产生，大大提高反应收率和生产安全性，具有安全性高、操作简单、收率高、经济环保等优点，有着很好的应用价值和应用前景。
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公开(公告)号：CN109627183A
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201811518251.3
申请日：2018-12-12
申请人： 湖南海利化工股份有限公司 , 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/38
CPC分类号： C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/38
摘要： 本发明公开了一种氯代乙醛肟的制备方法，该制备方法是以乙醛肟与氯气为反应原料，以微反应器为反应装置制备氯代乙醛肟，包括以下步骤：将乙醛肟和氯气同时连续通入微反应器进行反应，中和反应所得产物溶液，得到氯代乙醛肟溶液。本发明制备方法中，以微反应器为反应装置，可在较短时间内快速完成反应，不仅能够显著降低能耗，还能缩短停留时间，大大提高反应效率，而且能够实现连续化进料与出料，及时移走目标产物和反应放热，减少原料的分解和爆炸性副产物的产生，大大提高反应收率和生产安全性，具有安全性高、操作简单、收率高、经济环保等优点，有着很好的应用价值和应用前景。
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公开(公告)号：CN110950416B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201911259907.9
申请日：2019-12-10
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C02F1/58 , B01J27/12 , C02F101/36 , C02F103/34
摘要： 本发明公开了一种处理含4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，该方法通过将含4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐的混合溶液通入到装置有负载型CuCl2/C催化剂的列管式固定床反应器的反应管中，可在常压、较低温度下处理含4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐，能够在短时间内实现对母液中4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐的有效去除，去除率高达99.6％，可有效避免4‑AP的产生；同时含4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中易分解物质，可通过冷凝、吸收、吸附等方式收集起来，无任何安全隐患，不仅具有对热源要求低、能耗低等优点，而且还具有处理成本低廉、处理效率高、去除效果好等优点，有着非常好的应用前景。
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公开(公告)号：CN108047106B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201711436803.1
申请日：2017-12-26
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07C381/08
摘要： 本发明公开了一种硫双灭多威的制备方法，包括以下步骤：(1)将溶剂分成两份，将灭多威溶于其中一份中，得到灭多威溶液；将4‑二甲氨基吡啶溶于另一份中，得到含催化剂的溶剂；(2)将二氯化硫分成两份，在密闭条件下，在含催化剂的溶剂中先滴加其中一份二氯化硫，再同时滴加另一份二氯化硫和步骤(1)所得的灭多威溶液进行滴加反应，滴加完成后进行保温反应，得到硫双灭多威。该制备方法具有反应选择性高、所得产品纯度高，硫双灭多威异构体含量小于0.4％、收率高等优点。
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公开(公告)号：CN109369461A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811517001.8
申请日：2018-12-12
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07C269/00 , C07C271/04
摘要： 本发明公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。本发明制备方法制得的二甲氨基甲酰氯含量高，达到98.5％～99％，且收率有较大提升，达到95.0％～96.2％(二甲胺计)。本发明制备方法具有操作简单、收率高、三废量少、安全环保等优点，适于工业化生产，有着很好的应用价值和应用前景。
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公开(公告)号：CN117800363A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311479511.1
申请日：2023-11-07
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种从甲磺草胺废水中分离提纯氯化钠及醋酸钠的方法，该方法包括将甲磺草胺废水一次蒸馏、65～80℃过滤，得氯化钠；将滤液中加入添加物，添加物的溶解度至少高于醋酸钠溶解度且100℃以下不分解，二次蒸馏，65～80℃过滤，滤饼为混盐，所得第一母液室温结晶过滤，得三水醋酸钠和第二母液；将混盐中加入甲醇进行回流洗涤，40℃～50℃过滤，得滤饼氯化钠，第三母液蒸馏回收甲醇，室温过滤分出醋酸钠，第四母液送回甲醇回流洗涤工段套用。本发明的方法分离提纯效果好，纯度和收率高，且便于工程应用。
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公开(公告)号：CN110483568A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910730112.5
申请日：2019-08-08
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07F9/14
摘要： 本发明公开了一种甲基-氯化物的绿色合成方法，包括如下步骤：S1、在以甲基硫化物和氯气为原料制备甲基-氯化物的反应体系中，利用二氯化二硫能使甲基硫化物氯化的特性，通过控制氯气的通入量，使反应过程产生的二氯化二硫继续与甲基硫化物反应转化为甲基-氯化物和硫；S2、待反应完成后，往反应体系中加入催化剂A和催化剂B，使体系中的硫以疏松状晶体析出，分离得到硫磺和甲基-氯化物粗品，经减压精馏得到高纯度甲基-氯化物。本发明不仅可制备高纯度甲基-氯化物，提高收率，而且能得到性状优良的晶体硫磺，可再次利用；有效避免了大量含盐废水和弹性硫废渣产生，也避免了废气带来的污染，绿色环保，社会效益环境效益显著。
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公开(公告)号：CN104447677B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410798767.3
申请日：2014-12-18
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07D317/46
摘要： 本发明公开了4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂(简称二噁茂)的制备方法，是以焦性没食子酸和2，2-二甲氧基丙烷为原料，以甲苯或二甲苯为反应溶剂，以甲磺酸性干性树脂为催化剂，采用精馏催化反应方式，将催化剂安装在反应釜和冷凝器之间的精馏塔底部，反应产生的副产物甲氧基丙烯和甲醇经过精馏塔时在催化剂作用下反应生成原料2，2-二甲氧基丙烷，并回到反应釜重新参与制备二噁茂反应。多余副产物甲醇从精馏塔顶冷凝器移出，塔釜得产品。本发明工艺操作简单，反应选择性高，促进反应平衡向目的产物方向移动，从而达到低物料消耗、高转化率和高选择性的效果，合成得到的反应液可以直接进行原药噁虫威的合成，基本无三废产生，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112544625B
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202011311758.9
申请日：2020-11-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： A01N43/653 , A01N43/40 , A01P13/00
摘要： 本发明提供一种含有甲磺草胺的复配组合物，包括有效成分，有效成分为甲磺草胺和氟氯吡啶酯，其中甲磺草胺和氟氯吡啶酯的重量比为24∶72～1。该复配组合物对小麦田的杂草的防治效果好，能降低施药剂量和用药次数、延缓耐药性和抗药性好，且对小麦安全无害用。
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公开(公告)号：CN112544625A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011311758.9
申请日：2020-11-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： A01N43/653 , A01N43/40 , A01P13/00
摘要： 本发明提供一种含有甲磺草胺的复配组合物，包括有效成分，有效成分为甲磺草胺和氟氯吡啶酯，其中甲磺草胺和氟氯吡啶酯的重量比为24∶72～1。该复配组合物对小麦田的杂草的防治效果好，能降低施药剂量和用药次数、延缓耐药性和抗药性好，且对小麦安全无害用。
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