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公开(公告)号：CN112341424B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202011314961.1
申请日：2020-11-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07D317/46
摘要： 本发明公开了一种4‑羟基‑2,2‑二甲基‑1,3‑苯并二噁茂的合成方法，该方法以焦性没食子酸和2‑甲氧基丙烯为原料，以甲苯或二甲苯为溶剂，在110℃～135℃下进行反应，反应过程中通过气相分离使副产物甲醇与夹带的溶剂分离，分离的甲醇通过冷凝回收，分离的溶剂返回反应体系，反应完成后，得到4‑羟基‑2,2‑二甲基‑1,3‑苯并二噁茂。产物含量达99.0％～99.6％，收率达88.1％～90.5％。本发明的合成方法操作简单，反应选择性高，从源头上减少了50％的副产物甲醇的生成，降低了杂质生成几率，三废量大大减少，合成成本大幅降低。
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公开(公告)号：CN108047106B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201711436803.1
申请日：2017-12-26
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07C381/08
摘要： 本发明公开了一种硫双灭多威的制备方法，包括以下步骤：(1)将溶剂分成两份，将灭多威溶于其中一份中，得到灭多威溶液；将4‑二甲氨基吡啶溶于另一份中，得到含催化剂的溶剂；(2)将二氯化硫分成两份，在密闭条件下，在含催化剂的溶剂中先滴加其中一份二氯化硫，再同时滴加另一份二氯化硫和步骤(1)所得的灭多威溶液进行滴加反应，滴加完成后进行保温反应，得到硫双灭多威。该制备方法具有反应选择性高、所得产品纯度高，硫双灭多威异构体含量小于0.4％、收率高等优点。
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公开(公告)号：CN109369461A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811517001.8
申请日：2018-12-12
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07C269/00 , C07C271/04
摘要： 本发明公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。本发明制备方法制得的二甲氨基甲酰氯含量高，达到98.5％～99％，且收率有较大提升，达到95.0％～96.2％(二甲胺计)。本发明制备方法具有操作简单、收率高、三废量少、安全环保等优点，适于工业化生产，有着很好的应用价值和应用前景。
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公开(公告)号：CN106829878B
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201611182523.8
申请日：2016-12-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C01B17/45
摘要： 本发明公开了一种二氯化硫的制备方法及制备装置，制备方法为：以一氯化硫和氯气为原料在60℃～120℃的温度下进行合成反应，所得的气态混合物进入装载二氧化硅的催化反应器，在60℃～90℃下进行催化反应，所得产物经冷凝后收集，得到液态二氯化硫。制备装置包括依次连通的反应液釜、催化反应器、冷凝器和接收釜，反应液釜上设有通气管，催化反应器包括催化反应管和套设于其外的加热管，催化反应管两端开口，一端与反应液釜连接，另一端与冷凝器连接，加热管一端设有加热介质入口，另一端设有加热介质出口。该制备方法具有工艺简单、无催化剂残留、无需蒸馏、产品纯度和收率高等优点。该装置操作简单、连续稳定，无废弃物产生。
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公开(公告)号：CN112544625B
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202011311758.9
申请日：2020-11-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： A01N43/653 , A01N43/40 , A01P13/00
摘要： 本发明提供一种含有甲磺草胺的复配组合物，包括有效成分，有效成分为甲磺草胺和氟氯吡啶酯，其中甲磺草胺和氟氯吡啶酯的重量比为24∶72～1。该复配组合物对小麦田的杂草的防治效果好，能降低施药剂量和用药次数、延缓耐药性和抗药性好，且对小麦安全无害用。
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公开(公告)号：CN112544625A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011311758.9
申请日：2020-11-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： A01N43/653 , A01N43/40 , A01P13/00
摘要： 本发明提供一种含有甲磺草胺的复配组合物，包括有效成分，有效成分为甲磺草胺和氟氯吡啶酯，其中甲磺草胺和氟氯吡啶酯的重量比为24∶72～1。该复配组合物对小麦田的杂草的防治效果好，能降低施药剂量和用药次数、延缓耐药性和抗药性好，且对小麦安全无害用。
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公开(公告)号：CN112225705A
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202011314943.3
申请日：2020-11-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07D249/12 , B01J23/22
摘要： 本发明公开了一种3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5(4H)‑酮的制备方法，该方法以5‑甲基‑2‑苯基‑1,2,4‑三唑‑3‑酮为原料，以五氧化二钒为催化剂，以空气为氧化剂，以叔丁醇为溶剂，在40℃～50℃下进行催化氧化反应，得到3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5(4H)‑酮，含量为93％～95％，收率为85％～90％。本发明的方法操作简单，原材料易得，设备投资少且设备利用率高，安全性高，三废量少，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112358501B
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202011311771.4
申请日：2020-11-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07F9/6512
摘要： 本发明提供一种甲基嘧啶磷的绿色合成方法，包括如下步骤：采用2‑二乙基氨基‑6‑甲基‑4‑羟基嘧啶和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应，反应过程中进行减压以脱水，生成嘧啶醇钾盐，反应完成后经降温，再滴加甲基氯化物进行缩合反应，经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷原油。本发明的方法合成的甲基嘧啶磷杂质有害含量低，工艺条件容易控制，三废量少，符合绿色环保生产理念，适用于大规模的生产。
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公开(公告)号：CN112225705B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202011314943.3
申请日：2020-11-20
申请人： 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07D249/12 , B01J23/22
摘要： 本发明公开了一种3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5(4H)‑酮的制备方法，该方法以5‑甲基‑2‑苯基‑1,2,4‑三唑‑3‑酮为原料，以五氧化二钒为催化剂，以空气为氧化剂，以叔丁醇为溶剂，在40℃～50℃下进行催化氧化反应，得到3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5(4H)‑酮，含量为93％～95％，收率为85％～90％。本发明的方法操作简单，原材料易得，设备投资少且设备利用率高，安全性高，三废量少，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109627183B
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN201811518251.3
申请日：2018-12-12
申请人： 湖南海利化工股份有限公司 , 湖南海利常德农药化工有限公司
IPC分类号： C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/38
摘要： 本发明公开了一种氯代乙醛肟的制备方法，该制备方法是以乙醛肟与氯气为反应原料，以微反应器为反应装置制备氯代乙醛肟，包括以下步骤：将乙醛肟和氯气同时连续通入微反应器进行反应，中和反应所得产物溶液，得到氯代乙醛肟溶液。本发明制备方法中，以微反应器为反应装置，可在较短时间内快速完成反应，不仅能够显著降低能耗，还能缩短停留时间，大大提高反应效率，而且能够实现连续化进料与出料，及时移走目标产物和反应放热，减少原料的分解和爆炸性副产物的产生，大大提高反应收率和生产安全性，具有安全性高、操作简单、收率高、经济环保等优点，有着很好的应用价值和应用前景。
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