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公开(公告)号：CN109534970A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811400776.7
申请日：2018-11-22
申请人： 湖南湘硕化工有限公司
摘要： 本发明公开了高纯度天然苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：在碱性催化剂条件下，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应数小时；反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；再采用低温、高真空快速精馏，得到高纯度天然苯甲醛。本发明的制备方法简单，精馏反应在真空条件下进行，不会产生副产物，环境污染小，产品纯度高。制得的苯甲醛，具有无毒害，抑菌等优点，是绿色的食品添加剂。
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公开(公告)号：CN109320504A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811400716.5
申请日：2018-11-22
申请人： 湖南湘硕化工有限公司
IPC分类号： C07D405/06
摘要： 本发明公开了一种氟环唑的制备方法，包括以下步骤：(1)将镁加入乙醚中，滴加2-氯氯苄，回流处理得到A溶液；(2)在溶液A中滴加2-氯氯苄溶于乙醚的溶液，回流处理得到B溶液；(3)将4-氟氯苯乙酮与甲苯混合，滴加B溶液，控温处理得到1-氯-3-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-2-丙醇；(4)将1-氯-3-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-2-丙醇与1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲溶于有机溶剂，控温处理得到1-溴-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-2-丙醇；(5)将1-溴-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-2-丙醇与1H-1,2,4-三氮唑溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液，经处理后得到氟环唑。本发明能简化生产工艺，降低生产成本，提高产物收率。
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公开(公告)号：CN109485574A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811388695.X
申请日：2018-11-22
申请人： 湖南湘硕化工有限公司
IPC分类号： C07C209/38 , C07C211/54
摘要： 本发明公开了4-氨基二苯胺的制备方法，包括以下步骤：先将浓盐酸缓慢地滴加到浓硫酸中，产生的HCl气体经过浓硫酸干燥后，通入到正丁醇中吸收；然后加入二苯胺、亚硝酸钠、水和甲苯，搅拌使二苯胺溶解，然后滴加氯化氢正丁醇溶液反应；再静置、分液，去掉水相，有机相真空脱溶剂后，加水搅拌，抽滤，洗涤，干燥得4-亚硝基二苯胺；将其加人到高压釜中，同时加入溶剂和催化剂，用氢气置换釜内空气，进行加氢反应；滤出催化剂后的加氢液，先进行减压脱溶剂，最后精溜，得到4-氨基二苯胺。本发明的制备方法在中低压条件下，用复合骨架镍催化剂代替传统的贵金属催化剂加氢还原4-氨基二苯胺，“三废”较少，有利于环境保护，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN109369548A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811400114.X
申请日：2018-11-22
申请人： 湖南湘硕化工有限公司
IPC分类号： C07D249/08
摘要： 本发明公开了一种环唑醇的制备方法，包括以下步骤：(1)在硫酸二甲酯和乙腈溶液中滴加二甲硫醚，得到溶液A；(2)往溶液A中添加甲醇钠，然后滴加a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的乙腈溶液，混合后得到溶液B；(3)将溶液B减压处理，加入水和乙酸乙酯萃取，处理得到环氧化物；(4)将三氮唑和环氧化物在N,N-二甲基甲酰胺溶液中混合，加入氢化钠，处理得到溶液C；(5)将溶液C经氯仿萃取，处理后得到环唑醇。本发明工艺简单，生产成本较低。
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公开(公告)号：CN109320467A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811400730.5
申请日：2018-11-22
申请人： 湖南湘硕化工有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将邻羟基苯乙酸与乙酸酐混合反应，然后加入原甲酸三甲酯，处理后得到液体A；(2)将甲醇加入液体A中，处理得到中间体Ⅰ；(3)将甲醇钠溶于甲醇后，加入中间体Ⅰ，处理后得到液体B；(4)将液体B、碳酸钾和4,6-二氯嘧啶加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，处理得到中间体Ⅱ；(5)在中间体Ⅱ中加入硫酸氢钾，然后用有机溶剂溶解、过滤，处理得到中间体Ⅲ；(6)将中间体Ⅲ、碳酸钾、碘化亚酮和水杨腈加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，处理得到嘧菌酯。本发明中间体不需要分离，方便操作，并减少了废水的产生，有利于保护环境。
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公开(公告)号：CN109320410A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811400918.X
申请日：2018-11-22
申请人： 湖南湘硕化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲酸的制备方法，包括以下步骤：采用甲醇与一氧化碳为原料，在金属醇盐为催化剂存在下，反应温度为75～95℃、反应系统压力为2.0～4.0MPa的条件下进入甲酸甲酯反应塔合成甲酸甲酯原料。得到的甲酸甲酯原料进入甲酸甲酯蒸馏塔，精馏分离，塔顶采出甲酸甲酯；甲酸甲酯和水进入水解反应塔，在反应温度为120～140℃、反应压力为1.0～1.8MPa的条件下进行水解反应，塔顶采用全回流，得含甲酸甲酯、甲醇、水和甲酸混合物；该混合物进入水解塔，催化精馏分离，水和甲酸；在进入甲酸塔，经无机滲透蒸发膜分离，得到干燥的甲酸产品。本发明的制备方法简单，环境污染小，设备可靠性强，可生产高纯度甲酸。
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