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公开(公告)号：CN116102607B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202211264538.4
申请日：2022-10-17
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及胆固醇类合成技术领域，公开了一种胆固醇衍生物羧基溴代方法及其用以25‑羟基脱氢胆固醇合成的制备方法。溴代方法反应式如下：#imgabs0#具体步骤为将溶剂与催化剂锂盐混合，加入GC‑03，再加入酸II和上溴剂，搅拌均匀，进行反应V，温度为30～60℃，时间为3～8h；所述锂盐包括无水乙酸锂和二水乙酸锂中的一种。采用二水醋酸锂为催化剂，用NBS将原料溴化，转化率得到有效提升，采用该方法的25‑羟基脱氢胆固醇的总合成工艺具有产率高且总成本低的优点，能有效降低单位质量的25‑羟基脱氢胆固醇的生产成本。
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公开(公告)号：CN115555034B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202211264364.1
申请日：2022-10-17
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及胆固醇合成技术领域，公开了一种将羰基转为亚甲基的复合催化剂及其高效催化胆固醇合成的制备方法。所述复合催化剂以雷尼镍和NiO以质量比4～6:1混合制成；所述复合催化剂用于催化胆固醇及其衍生物的羰基转为亚甲基。使用将羰基转为亚甲基的复合催化剂的胆固醇高效合成方法，反应式如下：所述胆固醇通过将GCH‑03与所述复合催化剂共混经一步法制备得到，反应步骤包括将有机溶剂IV、雷尼镍、NiO混合，加入乙二硫醇，置于室温至于所述氢气气氛下搅拌，加入所述GCH‑03，进行反应IV，室温过滤，加水，减压浓缩并蒸干有机溶剂IV，干燥得到粗品，具有胆固醇合成收率高、工艺简单、环保性好的优点。
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公开(公告)号：CN115555034A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211264364.1
申请日：2022-10-17
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及胆固醇合成技术领域，公开了一种将羰基转为亚甲基的复合催化剂及其高效催化胆固醇合成的制备方法。所述复合催化剂以雷尼镍和NiO以质量比4～6:1混合制成；所述复合催化剂用于催化胆固醇及其衍生物的羰基转为亚甲基。使用将羰基转为亚甲基的复合催化剂的胆固醇高效合成方法，反应式如下：所述胆固醇通过将GCH‑03与所述复合催化剂共混经一步法制备得到，反应步骤包括将有机溶剂IV、雷尼镍、NiO混合，加入乙二硫醇，置于室温至于所述氢气气氛下搅拌，加入所述GCH‑03，进行反应IV，室温过滤，加水，减压浓缩并蒸干有机溶剂IV，干燥得到粗品，具有胆固醇合成收率高、工艺简单、环保性好的优点。
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公开(公告)号：CN116102607A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211264538.4
申请日：2022-10-17
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及胆固醇类合成技术领域，公开了一种胆固醇衍生物羧基溴代方法及其用以25‑羟基脱氢胆固醇合成的制备方法。溴代方法反应式如下：具体步骤为将溶剂与催化剂锂盐混合，加入GC‑03，再加入酸II和上溴剂，搅拌均匀，进行反应V，温度为30～60℃，时间为3～8h；所述锂盐包括无水乙酸锂和二水乙酸锂中的一种。采用二水醋酸锂为催化剂，用NBS将原料溴化，转化率得到有效提升，采用该方法的25‑羟基脱氢胆固醇的总合成工艺具有产率高且总成本低的优点，能有效降低单位质量的25‑羟基脱氢胆固醇的生产成本。
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公开(公告)号：CN115820782A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211332514.8
申请日：2022-10-28
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种7‑脱氢胆固醇中间体的制备方法及7‑脱氢胆固醇的制备方法，该中间体的结构式为其制备方法包括以下步骤：向第一反应容器中加入化合物IV、第一溶剂、水、酮还原酶、酯水解酶、辅酶、辅酶再生系统，在25～35℃下进行反应，得到化合物V；其中，所述化合物IV的结构式为：所述第一溶剂由甲醇、乙醇、异丙醇、甘油、乙二醇、乙酸乙酯、二甲基四氢呋喃中的至少一种与叔丁醇的混合溶液；其中，R1为H或羟基保护基团，R2为H、‑Ac、‑Ts中的一种。通过本发明的方法，可有效提高该中间体的收率和纯度，进一步提高7‑脱氢胆固醇的收率。
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