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公开(公告)号：CN115555034B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202211264364.1
申请日：2022-10-17
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及胆固醇合成技术领域，公开了一种将羰基转为亚甲基的复合催化剂及其高效催化胆固醇合成的制备方法。所述复合催化剂以雷尼镍和NiO以质量比4～6:1混合制成；所述复合催化剂用于催化胆固醇及其衍生物的羰基转为亚甲基。使用将羰基转为亚甲基的复合催化剂的胆固醇高效合成方法，反应式如下：所述胆固醇通过将GCH‑03与所述复合催化剂共混经一步法制备得到，反应步骤包括将有机溶剂IV、雷尼镍、NiO混合，加入乙二硫醇，置于室温至于所述氢气气氛下搅拌，加入所述GCH‑03，进行反应IV，室温过滤，加水，减压浓缩并蒸干有机溶剂IV，干燥得到粗品，具有胆固醇合成收率高、工艺简单、环保性好的优点。
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公开(公告)号：CN115555034A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211264364.1
申请日：2022-10-17
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及胆固醇合成技术领域，公开了一种将羰基转为亚甲基的复合催化剂及其高效催化胆固醇合成的制备方法。所述复合催化剂以雷尼镍和NiO以质量比4～6:1混合制成；所述复合催化剂用于催化胆固醇及其衍生物的羰基转为亚甲基。使用将羰基转为亚甲基的复合催化剂的胆固醇高效合成方法，反应式如下：所述胆固醇通过将GCH‑03与所述复合催化剂共混经一步法制备得到，反应步骤包括将有机溶剂IV、雷尼镍、NiO混合，加入乙二硫醇，置于室温至于所述氢气气氛下搅拌，加入所述GCH‑03，进行反应IV，室温过滤，加水，减压浓缩并蒸干有机溶剂IV，干燥得到粗品，具有胆固醇合成收率高、工艺简单、环保性好的优点。
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公开(公告)号：CN113980082A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111344174.6
申请日：2021-11-15
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明提供了一种25‑羟基甾体化合物中间体及25‑羟基甾体化合物的制备方法，该中间体的制备方法包括以下步骤：将5,7‑二烯中间体、化合物A、锌粉、氯化镍、添加剂和溶剂混合，进行反应，得到25‑羟基甾体化合物中间体；其中，所述化合物A为烯酮化合物或丙烯腈；所述溶剂为有机溶剂和碱组成的混合液；所述5,7‑二烯中间体的结构如式I所示；所述烯酮化合物的结构如式II所示；所述25‑羟基甾体化合物中间体的结构如式III所示：使用本发明的方法，可减少中间体反应过程中因化合物A的聚合而导致的反应体系固化的问题，有效提高产物收率。
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公开(公告)号：CN112375118A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011274002.1
申请日：2020-11-14
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明公开一种以植物甾醇为原料制备胆固醇及其衍生物的方法。包括如下步骤：以植物甾醇为起始原料，对植物甾醇的3位羟基进行醚化保护，经生物发酵、氧化、GM‑2氧化、witting反应、氢化、水解得到胆固醇及其衍生物。本发明对这些甾醇进行开发利用，不仅解决了原料来源问题，更是解决了废水废渣的环保问题。
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公开(公告)号：CN116102607B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202211264538.4
申请日：2022-10-17
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及胆固醇类合成技术领域，公开了一种胆固醇衍生物羧基溴代方法及其用以25‑羟基脱氢胆固醇合成的制备方法。溴代方法反应式如下：#imgabs0#具体步骤为将溶剂与催化剂锂盐混合，加入GC‑03，再加入酸II和上溴剂，搅拌均匀，进行反应V，温度为30～60℃，时间为3～8h；所述锂盐包括无水乙酸锂和二水乙酸锂中的一种。采用二水醋酸锂为催化剂，用NBS将原料溴化，转化率得到有效提升，采用该方法的25‑羟基脱氢胆固醇的总合成工艺具有产率高且总成本低的优点，能有效降低单位质量的25‑羟基脱氢胆固醇的生产成本。
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公开(公告)号：CN116102607A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211264538.4
申请日：2022-10-17
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及胆固醇类合成技术领域，公开了一种胆固醇衍生物羧基溴代方法及其用以25‑羟基脱氢胆固醇合成的制备方法。溴代方法反应式如下：具体步骤为将溶剂与催化剂锂盐混合，加入GC‑03，再加入酸II和上溴剂，搅拌均匀，进行反应V，温度为30～60℃，时间为3～8h；所述锂盐包括无水乙酸锂和二水乙酸锂中的一种。采用二水醋酸锂为催化剂，用NBS将原料溴化，转化率得到有效提升，采用该方法的25‑羟基脱氢胆固醇的总合成工艺具有产率高且总成本低的优点，能有效降低单位质量的25‑羟基脱氢胆固醇的生产成本。
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公开(公告)号：CN115820782A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211332514.8
申请日：2022-10-28
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种7‑脱氢胆固醇中间体的制备方法及7‑脱氢胆固醇的制备方法，该中间体的结构式为其制备方法包括以下步骤：向第一反应容器中加入化合物IV、第一溶剂、水、酮还原酶、酯水解酶、辅酶、辅酶再生系统，在25～35℃下进行反应，得到化合物V；其中，所述化合物IV的结构式为：所述第一溶剂由甲醇、乙醇、异丙醇、甘油、乙二醇、乙酸乙酯、二甲基四氢呋喃中的至少一种与叔丁醇的混合溶液；其中，R1为H或羟基保护基团，R2为H、‑Ac、‑Ts中的一种。通过本发明的方法，可有效提高该中间体的收率和纯度，进一步提高7‑脱氢胆固醇的收率。
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公开(公告)号：CN113956133A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111315725.6
申请日：2021-11-08
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了25‑羟基甾体化合物的合成方法、其侧链的制备方法以及侧链中间体的制备方法，对卤代物L1结构的筛选、格式试剂溶剂的筛选、合适的添加剂以及严格控制反应温度，使L1在格式反应过程中抑制卤代物I降解消除，提高卤代物I的反应收率和选择性，高收率得到卤代物I；从而使得卤代物I在制备卤代物II中提高卤代物II的收率。本发明提供的合成25‑羟基甾体化合物的方法，通过将25‑羟基甾体化合物拆分为侧链卤代物II和5,7‑二烯中间体两个部分，侧链以卤代物L1为原料，经特定方法制备卤代物I后再制成卤代物II，增加了产物收率，且通过一锅煮制备，工艺流程简单，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112358523A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011273710.3
申请日：2020-11-14
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明公开一种三苯基氧膦的去除方法。向式I化合物和异戊基三苯基溴化膦的反应混合物中加入水淬灭反应，向其中加入萃取剂搅拌，静置分层，对得到的有机相进行水洗；减压浓缩，甲醇置换至稠状，降温析晶，过滤，干燥滤饼，得到基本不含三苯基膦的式II化合物；或者水析，得到基本不含三苯基氧膦的式II化合物。
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