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公开(公告)号：CN106243059A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610599435.1
申请日：2016-07-26
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/72 , C07D277/62
CPC分类号： C07D277/72 , C07D277/62
摘要： 本发明公开了一种从2-硫醇基苯并噻唑生产副产物中提取苯并噻唑的方法。首先将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品加入氢氧化钠溶液中混合，得到溶解液；然后将溶解液和甲苯加入到反应釜内，升温进行萃取反应；反应后依次进行静置、分液；对分液所得萃取液进行首次减压蒸馏，得到苯并噻唑粗品；将所得苯并噻唑粗品进行再次减压蒸馏，得到苯并噻唑精品。本发明方法操作简单、收率高、纯度好；并且得到的苯并噻唑能够直接用于橡胶硫化促进剂或橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯并噻唑的制备生产。
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公开(公告)号：CN105712913A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201610018073.2
申请日：2016-01-12
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C319/22 , C07C323/42
CPC分类号： C07C319/22 , C07C319/00 , C07C319/24 , C07C323/42 , C07C323/33
摘要： 本发明提供一种橡胶塑解剂SS的制备方法,包括以下步骤，将苯并噻唑与氢氧化钠发生高温分解反应，制得邻氨基苯硫醇钠溶液；将水、硫酸、双氧水配制的混酸溶液在35～40℃滴加入邻氨基苯硫醇钠溶液内，进行氧化反应，氧化反应完毕，过滤得2,2′二苯胺二硫化物（DS）；将DS和水加入反应釜，再加入碳酸钠，搅拌升温至90～95℃，滴加氯化苯甲酰进行酰化反应，反应完毕，降温，固液分离，醇洗、50℃干燥而得2,2’-二苯甲酰二苯基二硫化物（SS）。此SS的制备方法，所用原材料无毒、价廉易得、工艺过程简单、易操作；未使用有毒溶剂，生产车间低毒、污染小；产品收率高、质量优，市场前景好；使用的醇类溶剂可循环再利用，综合成本低，产品纯度可达98%以上。
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公开(公告)号：CN105524014A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201511014785.9
申请日：2015-12-31
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/72
CPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法。首先向反应釜中加入复合溶剂，开启搅拌及回流，然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品加入反应釜中，升温进行萃取精制，精制后进行固液分离，采用复合溶剂对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品，将所得湿品进行干燥，干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。本发明精制方法中采用的溶剂萃取效率高，并可实现连续萃取，得到的精制促进剂2-巯基苯并噻唑纯度高、质量稳定，可直接用于橡胶加工。
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公开(公告)号：CN103073521A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201210361118.8
申请日：2012-09-20
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法，其具体工艺过程为：投入30～60ml氨水，在0.2～0.8MPa氧压下，称取33.25g二硫代二苯并噻唑与0.10～0.25g铜氨催化剂及极少量表面活性剂投入反应釜中，使用计量泵缓慢注入15.36～19.02g叔丁胺，在合理的反应温度下生成目标产物，后经离心、洗涤、烘干等工序，得所需产品NS。本发明的方法有效地降低了有机废水处理量，综合成本降低，同时该法兼具原料品种少、反应选择性高、收率高、周期短的优点，明显优于现行的生产方法，能够极好地满足高端市场的需求。
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公开(公告)号：CN105543887A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201511018976.2
申请日：2015-12-31
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C25B3/02
CPC分类号： C25B3/02
摘要： 本发明公开了一种次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的电解氧化制备方法，包括以下步骤：(1)向电解槽中加入100ml电解质溶液和60ml有机溶剂，然后按摩尔比(二硫化二苯并噻唑或2-巯基苯并噻唑)：(胺或吗啉)＝1：(8-10)的比例向电解槽中加入相应的反应原料，搅拌混合均匀后，放入阳极和阴极，在搅拌下恒流电解，当通过电量为3-5F/mol时，停止反应；(2)将反应液静置至两相完全分离，分离水相和有机相，用水对有机相溶液进行洗涤，洗涤后回收有机相溶液，然后对回收得到的有机相溶液进行蒸馏、粉碎、过筛、包装，即得到相应的次磺酰胺类橡胶硫化促进剂成品。该制备方法生产工艺简单，清洁环保，得到的产品收率、纯度高。
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公开(公告)号：CN102993021B
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201210361076.8
申请日：2012-12-04
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/58
摘要： 本发明提供一种抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺的制备方法，该方法中所用原料为N-苯基-α-萘胺、2，4，4-三甲基戊烯、三氯化铝和醇类试剂，本发明方法的具体生产工艺过程为：向反应釜中投入N-苯基-α-萘胺和三氯化铝，升温至105～140℃之间，开启搅拌及回流，采用流量泵缓慢加入2，4，4-三甲基戊烯，滴加完毕保持温度0.5～2.5h；待反应结束后，趁热抽滤催化剂；减压蒸馏，分离出少量反应物2，4，4-三甲基戊烯；向馏余物中加入500～800ml醇类试剂，使得目标产物经重新结晶而析出，离心、烘干得到抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺。
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公开(公告)号：CN103073521B
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201210361118.8
申请日：2012-09-20
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明提供一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法，其具体工艺过程为：投入30～60ml氨水，在0.2～0.8MPa氧压下，称取33.25g二硫代二苯并噻唑与0.10～0.25g铜氨催化剂及极少量表面活性剂投入反应釜中，使用计量泵缓慢注入15.36～19.02g叔丁胺，在合理的反应温度下生成目标产物，后经离心、洗涤、烘干等工序，得所需产品NS。本发明的方法有效地降低了有机废水处理量，综合成本降低，同时该法兼具原料品种少、反应选择性高、收率高、周期短的优点，明显优于现行的生产方法，能够极好地满足高端市场的需求。
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公开(公告)号：CN105568311A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201511021733.4
申请日：2015-12-31
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C25B3/02 , C25B11/04 , C07C333/32
CPC分类号： C25B3/02 , C07C333/32 , C25B11/0484
摘要： 本发明公开了一种制备二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的电解氧化法，该方法以二硫化碳、二烷基仲胺和氢氧化钠为原料，在电解槽中0~10℃条件下，搅拌反应半小时得到中间产物二硫代二烷基氨基甲酸钠存在于水相中，然后在电解质、有机溶剂的存在下，插入电极在搅拌下进行恒流电解，电解反应完成后生成的产物二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂存在于有机相中，通过静置分层分离水相与有机相，将有机相蒸馏、烘干、粉碎、过筛、包装即可得到产品。该方法使用电解氧化法，不需要有毒、危险或昂贵的氧化剂的加入，通过电极电子的得失达到氧化效果，能够降低或消除废弃物的产生，减少了环境污染，降低了生产成本、简化了工艺流程。
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公开(公告)号：CN102993021A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210361076.8
申请日：2012-12-04
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/58
摘要： 本发明提供一种抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺的制备方法，该方法中所用原料为N-苯基-α-萘胺、2，4，4-三甲基戊稀、三氯化铝和醇类试剂，本发明方法的具体生产工艺过程为：向反应釜中投入N-苯基-α-萘胺和三氯化铝，升温至105～140℃之间，开启搅拌及回流，采用流量泵缓慢加入2，4，4-三甲基戊稀，滴加完毕保持温度0.5～2.5h；待反应结束后，趁热抽滤催化剂；减压蒸馏，分离出少量反应物2，4，4-三甲基戊稀；向馏余物中加入500～800ml醇类试剂，使得目标产物经重新结晶而析出，离心、烘干得到抗氧剂N-对-1，1，3，3-四甲基丁基-苯基-α-萘胺。
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