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公开(公告)号：CN101955452A
公开(公告)日：2011-01-26
申请号：CN201010159531.7
申请日：2010-04-29
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/16
摘要： 本发明提供一种橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC)的制备方法，所述方法包括：所用原材料为二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠和阴离子表面活性剂，其化学计量摩尔比为二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶阴离子表面活性剂∶氯化锌∶硫酸＝1∶1.05-1.2∶1.05-1.2∶0.020-0.025∶0.53-0.58∶0.005-0.015mol；其工艺过程为：向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠和阴离子表面活性剂，降温全10-20℃温度，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间6-7小时。滴加完毕后，搅拌0.5-1小时，控制温度30-38℃，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应。反应结束后，用硫酸调节反应液pH值为7-9，即反应结束。后搅拌1-2小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可；其中所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
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公开(公告)号：CN100560575C
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200810183218.X
申请日：2008-12-16
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/78 , C07D277/70 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要： 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，其中使用2-巯基苯并噻唑钠盐作为原料，双氧水和硫酸的混合物作为氧化剂，双氧水和硫酸的摩尔比＝0.5～2.5∶1，该方法包括的步骤为：①氧化剂配制过程：在容器中将双氧水和硫酸按照上述摩尔比进行混合，混合均匀即可；②产品的氧化工艺过程：在55℃～65℃下、在搅拌状态下将混合后的双氧水和硫酸的混合物滴加到盛有2-巯基苯并噻唑钠盐的反应釜中，进行氧化反应，氧化反应的时间为约60～80分钟；待氧化剂滴加完毕后，保温大约0.5小时；之后，测量反应液的pH值，待反应液的pH值在6.5～7.5范围内稳定后，控制温度在30℃下进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。采用本发明的方法可有效地提高产品的质量，节能降耗，减少“三废”污染。
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公开(公告)号：CN101948417B
公开(公告)日：2011-11-09
申请号：CN201010159533.6
申请日：2010-04-29
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/32 , C08K5/40
摘要： 本发明提供一种生产橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的生产方法，所述方法包括：所用原材料为二异丁胺、二硫化碳、氧化剂和阴离子表面活性剂，其化学计量摩尔比为二异丁胺∶二硫化碳∶氧化剂∶阴离子表面活性剂＝1∶1.26-1.28∶0.49-0.53∶0.015-0.019，其工艺过程为：向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二异丁胺、醇类或水、阴离子表面活性剂；开启冷却水，降温至42-46℃，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间6-7小时。滴加完毕后，测反应液pH值至8-9，待pH值稳定后，控制温度58-62℃，开始滴加氧化剂，进行氧化反应5-6小时。氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可；其中，所述的氧化剂为过氧化氢或次氯酸钠；所述的阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
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公开(公告)号：CN101955452B
公开(公告)日：2011-11-02
申请号：CN201010159531.7
申请日：2010-04-29
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/16
摘要： 本发明提供一种橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC)的制备方法，所述方法包括：所用原材料为二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠和阴离子表面活性剂，其化学计量摩尔比为二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶阴离子表面活性剂∶氯化锌∶硫酸＝1∶1.05-1.2∶1.05-1.2∶0.020-0.025∶0.53-0.58∶0.005-0.015mol；其工艺过程为：向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠和阴离子表面活性剂，降温全10-20℃温度，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间6-7小时。滴加完毕后，搅拌0.5-1小时，控制温度30-38℃，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应。反应结束后，用硫酸调节反应液pH值为7-9，即反应结束。后搅拌1-2小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可；其中所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
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公开(公告)号：CN102030694A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201010566894.2
申请日：2010-11-23
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/20
摘要： 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆的生产方法，所用的原材料为二异丁胺、二硫化碳、过氧化氢和氰化钠；所述原材料的化学计量摩尔比为：二异丁胺∶二硫化碳∶双氧水∶氰化钠＝1∶1.1～1.3∶0.50～0.60∶0.50～0.60。具体工艺包括：向盛有100～200ml质量百分数为70～80％醇类(甲醇、乙醇、异丙醇等)的反应釜内，搅拌器转速为200～1200转/分的状态下依次加入一定量的二异丁胺液体；控制温度10～35℃，同时滴加所需的二硫化碳液体及过氧化氢，其中二硫化碳稍早于过氧化氢滴完，进行缩合及氧化反应，控制反应时间4～6h；反应至pH值7～8，投入NaCN，控制反应温度40～50℃，反应完全后，保温0.5～1.5h，进行固液离心分离；固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
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公开(公告)号：CN101462993A
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200810183219.4
申请日：2008-12-16
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/32 , C08K5/40 , C08L21/00
摘要： 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，所述方法使用的原料及其摩尔比为：二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶过氧化氢∶硫酸＝1∶1～1.30∶1.0～1.2∶0.5～0.6∶0.28～0.35mol；本发明方法的具体工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有纯化水的反应釜内依次加入二苄胺、氢氧化钠；随后降温至20℃～30℃，开始滴加二硫化碳液体，滴加时间为2～3小时；滴加完毕后，继续搅拌0.5小时；接着，在58℃～63℃下，向反应物中滴加过氧化氢进行氧化反应，反应时间为3～4小时，待氧化反应快结束时，加入硫酸以调节反应液的pH值在6.5～7.5的范围内，即反应结束；之后再保温反应1小时，进行固液分离，将固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。采用本发明的方法，可有效提高产品的质量、收率和性能，大大降低生产过程中的安全隐患，节能降耗，减少生产过程中的废水和废气的排放，符合国家相关环保政策。
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公开(公告)号：CN100558706C
公开(公告)日：2009-11-11
申请号：CN200810183219.4
申请日：2008-12-16
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/32 , C08K5/40 , C08L21/00
摘要： 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，所述方法使用的原料及其摩尔比为：二苄胺：二硫化碳：氢氧化钠：过氧化氢：硫酸=1：1～l.30：1.0～1.2：0.05～0.6：0.28～0.35mol；本发明方法的具体工艺过程为:在常压下，在搅拌状态下向盛有纯化水的反应釜内依次加入二苄胺、氢氧化钠；随后降温至20℃～30℃，开始滴加二硫化碳液体，滴加时间为2～3小时；滴加完，毕后，继续搅拌0.5小时；接着，在58℃～63℃下，向反应物中滴加过氧化氢进行氧化反应，反应时间为3～4小时，待氧化反应快结束时，加入硫酸以调节反应液的pH值在6.5～7.5的范围内，即反应结束；之后再保温反应1小时，进行固液分离，将固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。采用本发明的方法，可有效提高产品的质量、收率和性能，大大降低生产过程中的安全隐患，节能降耗，减少生产过程中的废水和废气的排放，符合国家相关环保政策。
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公开(公告)号：CN101463018A
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200810183218.X
申请日：2008-12-16
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/78 , C07D277/70 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要： 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，其中使用2－巯基苯并噻唑钠盐作为原料，双氧水和硫酸的混合物作为氧化剂，双氧水和硫酸的摩尔比＝0.5～2.5∶1，该方法包括的步骤为：①氧化剂配制过程：在容器中将双氧水和硫酸按照上述摩尔比进行混合，混合均匀即可；②产品的氧化工艺过程：在55℃～65℃下、在搅拌状态下将混合后的双氧水和硫酸的混合物滴加到盛有2－巯基苯并噻唑钠盐的反应釜中，进行氧化反应，氧化反应的时间为约60～80分钟；待氧化剂滴加完毕后，保温大约0.5小时；之后，测量反应液的pH值，待反应液的pH值在6.5～7.5范围内稳定后，控制温度在30℃下进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。采用本发明的方法可有效地提高产品的质量，节能降耗，减少“三废”污染。
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公开(公告)号：CN102030694B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010566894.2
申请日：2010-11-23
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/20
摘要： 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆的生产方法，所用的原材料为二异丁胺、二硫化碳、过氧化氢和氰化钠；所述原材料的化学计量摩尔比为：二异丁胺∶二硫化碳∶双氧水∶氰化钠＝1∶1.1～1.3∶0.50～0.60∶0.50～0.60。具体工艺包括：向盛有100～200ml质量百分数为70～80％醇类(甲醇、乙醇、异丙醇等)的反应釜内，搅拌器转速为200～1200转/分的状态下依次加入一定量的二异丁胺液体；控制温度10～35℃，同时滴加所需的二硫化碳液体及过氧化氢，其中二硫化碳稍早于过氧化氢滴完，进行缩合及氧化反应，控制反应时间4～6h；反应至pH值7～8，投入NaCN，控制反应温度40～50℃，反应完全后，保温0.5～1.5h，进行固液离心分离；固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
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公开(公告)号：CN101948417A
公开(公告)日：2011-01-19
申请号：CN201010159533.6
申请日：2010-04-29
申请人： 濮阳蔚林化工股份有限公司
IPC分类号： C07C333/32 , C08K5/40
摘要： 本发明提供一种生产橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的生产方法，所述方法包括：所用原材料为二异丁胺、二硫化碳、氧化剂和阴离子表面活性剂，其化学计量摩尔比为二异丁胺∶二硫化碳∶氧化剂∶阴离子表面活性剂＝1∶1.26-1.28∶0.49-0.53∶0.015-0.019，其工艺过程为：向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二异丁胺、醇类或水、阴离子表面活性剂；开启冷却水，降温至42-46℃，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间6-7小时。滴加完毕后，测反应液pH值至8-9，待pH值稳定后，控制温度58-62℃，开始滴加氧化剂，进行氧化反应5-6小时。氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可；其中，所述的氧化剂为过氧化氢或次氯酸钠；所述的阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
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