公开(公告)号：CN116425794A

公开(公告)日：2023-07-14

申请号：CN202310413990.0

申请日：2023-04-18

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  岳慧旗 ,  石大伟 ,  段宝荣

IPC: C07F9/40 ,  C07F9/6571

Abstract: 本发明公开了一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法。本发明于惰性气体保护下，以磷试剂、R‑OH类试剂或二酚类试剂为起始原料、同时添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB（四丁基溴化铵）于有机溶剂中，所述磷试剂、R‑OH类试剂或二酚类试剂、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB在反应温度80‑120oC下反应9～15小时，然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到芳基膦酸酯类化合物。本发明的制备方法中涉及的起始原料稳定、易得，反应便于操作，而且底物兼容性好，通过该方法可以一锅法一步合成多种芳基膦酸酯类化合物。

公开(公告)号：CN118908996A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202410947838.5

申请日：2024-07-16

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  石大伟 ,  王长城 ,  李明

IPC: C07F9/53 ,  C07F9/655 ,  C07F9/6553

Abstract: 本发明公开了一种含C(sp2)‑P键或C(sp3)‑P键的有机膦化合物的制备方法。本发明于惰性气体保护下，以磷试剂为底物，首先加入有机溶剂和三氟甲烷磺酸酐，于反应温度rt－90oC下反应1‑3小时后，再向其中加入格式试剂和二甲基亚砜，再于反应温度rt－90oC下继续反应1‑3小时，然后通过加水淬灭、萃取、干燥后用旋蒸除去溶剂，最后经柱层析即得到有机膦化合物。本发明的制备方法简单、高效，起始原料便宜易得，反应成本低廉，避免了昂贵的过渡金属盐的使用，而且具有广泛的底物适用性，多种烷基或者芳基格式试剂均能兼容，本发明通过一锅法的简单操作可以制备出多种含有C(sp2)‑P键或C(sp3)‑P键的有机膦化合物。

公开(公告)号：CN117586304A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311566196.6

申请日：2023-11-22

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  岳慧旗 ,  石大伟 ,  李明

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了芳基膦酸酯和芳基硫代膦酸酯类化合物及其制备方法。本发明于氮气保护下，以芳基次磷酸、R‑XH（X=O,S）试剂为起始原料、同时添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB（四丁基溴化铵）于有机溶剂中，所述芳基次磷酸、R‑XH（X=O,S）试剂、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB在反应温度RT(室温)～40oC下反应0.5～3小时，然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到芳基膦酸酯或芳基硫代膦酸酯类化合物。本发明的制备方法中涉及的起始原料稳定、易得，反应便于操作，而且底物兼容性好，通过该方法可以一锅法一步合成多种芳基膦酸酯或芳基硫代膦酸酯类化合物。