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公开(公告)号：CN113583042B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202111024064.1
申请日：2021-09-02
Applicant: 烟台大学
IPC: C07F9/34
Abstract: 本发明公开了一种磷酰氟化合物的制备方法。本发明于惰性气体保护下，以磷试剂、氟化钠为起始原料、同时添加三氟乙酸酐和二甲基亚砜于有机溶剂中，所述磷试剂、氟化钠、三氟乙酸酐和二甲基亚砜在反应温度60～120oC下反应8～15小时，然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到磷酰氟化合物。而且，本发明制备的部分磷酰氟化合物属于首次合成。本发明的制备方法反应体系简单、起始原料易得、便于操作，而且具有较为广泛的底物适用性，通过该方法可以一锅法一步合成多种磷酰氟化合物。
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公开(公告)号：CN109879273B
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN201910302627.5
申请日：2019-04-15
Applicant: 烟台大学
IPC: C01B32/156
Abstract: 本发明公开了碘‑碱体系中选择性制备不同环状富勒烯衍生物的方法。所述方法通过对加入碘时机调控，实现选择性的制备亚甲基桥联富勒烯衍生物和二氢呋喃环稠合富勒烯衍生物，二者在反应开始均由碱夺去酰氧基羧酸酯中的活泼亚甲基上的氢形成活泼亚甲基碳负离子，随后二者的反应过程由于碘加入时机的不同具有选择性：第一种历程是碘在体系中大量存在的情况下发生活泼亚甲基碘代反应；第二种历程中由于体系中最初没有碘的存在，形成的活泼亚甲基碳负离子只能进攻C60进而制备含有取代基的C60负离子。本发明的方法具有目标产物转化率高、几乎无副产物、无重金属催化剂、反应条件温和、易于操作、分离纯化步骤简单的优点。
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公开(公告)号：CN114031639A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111387738.4
申请日：2021-11-22
Applicant: 烟台大学
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明公开了一种具有P‑O‑C‑P结构的双磷化物的制备方法。本发明以含羰基的化合物和磷试剂为起始原料，于氮气氛围中，以碱作为催化剂，在有机溶剂中，于反应温度60～120oC下反应6～16小时，然后经过柱层析即得到双磷化合物。本发明的制备方法反应体系简单、反应效率高、原料便宜易得、反应便于操作、具有广泛的底物适用性，通过该方法可以一锅法一步合成多种含有P‑O‑C‑P结构的双磷化合物。而且，本发明制备的大部分双磷化物属于首次合成。
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公开(公告)号：CN108659043B
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN201810664946.6
申请日：2018-06-25
Applicant: 烟台大学
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明公开了一种烯基二苯基膦化合物的制备方法。所述的方法以芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷为起始原料，于氮气保护下，同时添加硝酸铈铵，按摩尔比，所述芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷和硝酸铈铵的比例为（2～3）:1:（1～3），加入有机溶剂使溶液浓度为0.2mol/L（相对于二苯基氧化磷），然后先于反应温度40oC下反应6小时，再升温90oC反应12小时至反应结束，然后旋蒸除去溶剂，经柱层析得到烯基二苯基膦化合物。本发明的方法反应体系简单、起始原料易得、便于操作，而且具有较为广泛的底物适用性。
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公开(公告)号：CN107973819A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201711186108.4
申请日：2017-11-23
Applicant: 烟台大学
Abstract: 本发明涉及一种β-磷酰化的硝酸酯化合物及其制备方法。本发明合成了一种新化合物，即通式（I）β-磷酰化的硝酸酯化合物，制备的β-磷酰化的硝酸酯化合物将同时具有硝酸酯和有机膦的双重特性。本发明还公开了一种β-硝酸酯化的有机膦化合物的制备方法，具体为将烯烃类化合物、磷试剂、氧化剂溶于溶剂中，氮气氛围中，反应在30～60oC进行，一锅法一步制备得到β-硝酸酯化的有机膦化合物。本发明的起始原料为烯烃，廉价易得、成本低廉，可供选择的种类很多；本发明具有高的步骤经济性和原子经济性；利用本发明得到的产物类型多样、产率普遍较高；同时，本发明反应条件温和，操作安全、易于控制，后处理简单。适合于规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114805430A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210476852.2
申请日：2022-04-30
Applicant: 烟台大学
IPC: C07F9/09 , C07F9/11 , C07F9/12 , C07F9/32 , C07F9/38 , C07F9/6553 , C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种硒代磷化物和硫代磷化物的制备方法。所述方法将硒代磺酸酯或硫代磺酸酯与磷试剂在室温条件下自发的发生反应，并在很短的时间内完成反应，以高反应效率得到硒代磷化物和硫代磷化物。正因为反应中不需要加入金属、强碱、强氧化剂等容易破坏底物结构的试剂，所以本发明中底物以及官能团的兼容性非常好。本发明仅利用反应物本身的高反应活性自发进行反应，避免了外加试剂（金属、强氧化剂、强碱）对底物官能团的破坏，因此本发明具有很高的底物和官能团兼容性，这同时也使得本发明的反应效率和产率都普遍很高。
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公开(公告)号：CN113583042A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202111024064.1
申请日：2021-09-02
Applicant: 烟台大学
IPC: C07F9/34
Abstract: 本发明公开了一种磷酰氟化合物的制备方法。本发明于惰性气体保护下，以磷试剂、氟化钠为起始原料、同时添加三氟乙酸酐和二甲基亚砜于有机溶剂中，所述磷试剂、氟化钠、三氟乙酸酐和二甲基亚砜在反应温度60～120oC下反应8～15小时，然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到磷酰氟化合物。而且，本发明制备的部分磷酰氟化合物属于首次合成。本发明的制备方法反应体系简单、起始原料易得、便于操作，而且具有较为广泛的底物适用性，通过该方法可以一锅法一步合成多种磷酰氟化合物。
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公开(公告)号：CN107973819B
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201711186108.4
申请日：2017-11-23
Applicant: 烟台大学
Abstract: 本发明涉及一种β‑磷酰化的硝酸酯化合物及其制备方法。本发明合成了一种新化合物，即通式（I）β‑磷酰化的硝酸酯化合物，制备的β‑磷酰化的硝酸酯化合物将同时具有硝酸酯和有机膦的双重特性。本发明还公开了一种β‑硝酸酯化的有机膦化合物的制备方法，具体为将烯烃类化合物、磷试剂、氧化剂溶于溶剂中，氮气氛围中，反应在30～60oC进行，一锅法一步制备得到β‑硝酸酯化的有机膦化合物。本发明的起始原料为烯烃，廉价易得、成本低廉，可供选择的种类很多；本发明具有高的步骤经济性和原子经济性；利用本发明得到的产物类型多样、产率普遍较高；同时，本发明反应条件温和，操作安全、易于控制，后处理简单。适合于规模化生产。
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公开(公告)号：CN118908996A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410947838.5
申请日：2024-07-16
Applicant: 烟台大学
IPC: C07F9/53 , C07F9/655 , C07F9/6553
Abstract: 本发明公开了一种含C(sp2)‑P键或C(sp3)‑P键的有机膦化合物的制备方法。本发明于惰性气体保护下，以磷试剂为底物，首先加入有机溶剂和三氟甲烷磺酸酐，于反应温度rt－90oC下反应1‑3小时后，再向其中加入格式试剂和二甲基亚砜，再于反应温度rt－90oC下继续反应1‑3小时，然后通过加水淬灭、萃取、干燥后用旋蒸除去溶剂，最后经柱层析即得到有机膦化合物。本发明的制备方法简单、高效，起始原料便宜易得，反应成本低廉，避免了昂贵的过渡金属盐的使用，而且具有广泛的底物适用性，多种烷基或者芳基格式试剂均能兼容，本发明通过一锅法的简单操作可以制备出多种含有C(sp2)‑P键或C(sp3)‑P键的有机膦化合物。
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公开(公告)号：CN114031639B
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202111387738.4
申请日：2021-11-22
Applicant: 烟台大学
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明公开了一种具有P‑O‑C‑P结构的双磷化物的制备方法。本发明以含羰基的化合物和磷试剂为起始原料，于氮气氛围中，以碱作为催化剂，在有机溶剂中，于反应温度60～120oC下反应6～16小时，然后经过柱层析即得到双磷化合物。本发明的制备方法反应体系简单、反应效率高、原料便宜易得、反应便于操作、具有广泛的底物适用性，通过该方法可以一锅法一步合成多种含有P‑O‑C‑P结构的双磷化合物。而且，本发明制备的大部分双磷化物属于首次合成。
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