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公开(公告)号：CN116199536A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202211728218.X
申请日：2022-12-29
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 瓮福达州化工有限责任公司 , 郑州大学
摘要： 本发明公开了一种酸性水溶复合磷酸盐的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1：将磷酸或/和含磷化合物溶液与尿素、添加剂混合；控制P2O5：N摩尔比为0.5‑1.5；P2O5:M摩尔比为2‑10，其中，M指硫酸根、氯离子、硝酸根的摩尔数总和；在50‑100℃下进行加热至尿素完全溶化，获得混合料浆；步骤2：在温度为60‑130℃，压力为0.01‑0.1Mpa条件下对步骤1获得的料浆进行浓缩，浓缩至料浆中游离水质量百分含量为3‑5％；步骤3：将步骤2获得的浓缩料浆降温至40‑95℃。本发明能够有效的解决现有技术中磷收率低的技术问题；同时，可以将磷酸中磷和各种中微量元素完全利用，制备的酸性水溶复合磷酸盐为全水溶磷酸盐，能大幅提高劳效，由于其显酸性可广泛的应用于对碱性土壤的改良中。
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公开(公告)号：CN115974595A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211712255.1
申请日：2022-12-29
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 瓮福达州化工有限责任公司 , 郑州大学
摘要： 本发明公开了一种处理含磷氟废水制备磷镁钙复合长效肥的工艺，包括如下步骤：步骤1，将白云石型磷尾矿煅烧，得到煅烧物A且烧失率不低于该白云石型磷尾矿完全烧失率的90％；步骤2：将步骤1得到的煅烧物A加入到磷肥行业含磷含氟水体中进行除氟沉淀反应，过滤料液得到脱氟渣和脱氟液；步骤3：将步骤1得到的煅烧物A加入到步骤2的脱氟液中进行制备磷酸盐的沉淀反应，至料浆pH值为5～6时停止反应，停止反应后料浆中形成钙镁磷酸盐为主的悬浮液B和氟磷灰石为主的底部沉淀物C两部分；步骤4：将步骤3得到的料浆经过旋液分离或沉降分离得到该底部沉淀物C。本发明在实际的使用中不需要使用硫酸参与，具有工艺简单、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN101318914B
公开(公告)日：2011-10-05
申请号：CN200810068832.1
申请日：2008-07-23
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
IPC分类号： C07C275/02 , C07C273/02
摘要： 本发明公开了以湿法磷酸为原料生产磷酸脲的方法，属于化工领域。取以P2O5计重量浓度为25～50％的湿法磷酸，加入到装有搅拌装置和加热装置的反应釜中；开动搅拌装置，加热至60～95℃；调节搅拌机转速为60～300转/min，加入反应活化剂和悬浮剂，活化剂的用量为反应体系中磷酸总量的0.1～1.2‰，悬浮剂用量为反应体系中磷酸总量的0.2～1.0‰；继续搅拌5～10min，加入尿素与磷酸摩尔比为1.0～1.4的尿素，保持反应温度0.5～1.5h；关闭加热装置，降温结晶，降至室温，分离干燥的产品；分离母液用于生产木材阻燃剂或肥料。本发明具有工艺简单、回收率高、产品纯度高、生产成本低和清洁无污染等特点。
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公开(公告)号：CN101269823B
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN200810068735.2
申请日：2008-05-07
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种以磷石膏为原料生产硫酸铵的方法，包括如下步骤：取含游离水20％的粗磷石膏1750份，加入其量2-5％的活化剂，熟化2-8天；然后加入反应槽与碳酸铵溶液进行转化反应，反应过程中碳酸铵溶液的浓度为40-42％，碳化度CO2/2NH3＝1.34-1.37，质量为1840-2000g，控制反应温度为55-70℃，搅拌速度为200-240转/分，反应时间为1.5-2.5小时；过滤后，得到硫酸铵溶液，用硫酸中和到pH＝6.9-7.02，然后经过多效蒸发结晶、干燥后得到硫酸铵优等级产品。本发明能解决制约磷化工发展的磷石膏废渣堆存和污染问题，实现磷石膏资源化利用，生产成本低且能工业化生产。
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公开(公告)号：CN101274748A
公开(公告)日：2008-10-01
申请号：CN200810068752.6
申请日：2008-05-21
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
IPC分类号： C01B7/14
摘要： 本发明为一种工业粗碘精制的方法，采用含量为70％～95％的工业粗碘为原料，加入到装有浓硫酸、测温装置和气体吹出装置的升华器中，控制结晶装置环境温度至20℃，升华器先加热至60℃～90℃，用流速为8～15L/min的气体使升华出的碘流入结晶器中，保持40min～60min后将升华器加热至160℃～200℃，调节气体流量到1～1.5L/min，继续收集余下的碘。有效的降低碘产品中的易挥发性杂质含量。采用多级结晶装置串联，防止碘的损失，提高碘升华器的工作效率。所得精碘产品外观规整、颗粒粗大、杂质含量低。具有易工业化、投资少、回收率高、清洁无污染等优点。提高了碘的产品附加值，具有较高的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN101269823A
公开(公告)日：2008-09-24
申请号：CN200810068735.2
申请日：2008-05-07
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种以磷石膏为原料生产硫酸铵的方法，包括如下步骤：取含游离水20％的粗磷石膏1750份，加入其量2－5％的活化剂，熟化2－8天；然后加入反应槽与碳酸铵溶液进行转化反应，反应过程中碳酸铵溶液的浓度为40－42％，碳化度CO2/2NH3＝1.34－1.37，质量为1840－2000g，控制反应温度为55－70℃，搅拌速度为200－240转/分，反应时间为1.5－2.5小时；过滤后，得到硫酸铵溶液，用硫酸中和到pH＝6.9－7.02，然后经过多效蒸发结晶、干燥后得到硫酸铵优等级产品。本发明能解决制约磷化工发展的磷石膏废渣堆存和污染问题，实现磷石膏资源化利用，生产成本低且能工业化生产。
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公开(公告)号：CN116217274A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202211712251.3
申请日：2022-12-29
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 瓮福达州化工有限责任公司 , 郑州大学
摘要： 本发明公开了一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，具体包括如下步骤，步骤1：向氨化渣中加入磷酸或含磷酸盐，调整混合物枸溶磷：水溶磷0.5‑1.5：1，控制混合物中硫、镁、铁、钙质量与混合物中P2O5质量的比值为0.1‑0.3：1，控制混合物pH为1‑4，再加入尿素，调整P2O5:N的摩尔比为2‑3：1，加热至尿素溶解后得到混合料浆。本发明通过控制聚合条件将氨化渣中的部分正磷酸盐转化为聚磷酸铵的同时确保了有效磷的占比高达97％～100％，在聚合过程中聚磷酸铵螯合了氨化渣中的中微量元素。制备出的含中微量元素的多形态磷肥中聚磷酸盐具有长效缓释，利用率高的特点，被螯合的中微量元素更容易被植物吸收，极大的提高了氨化渣的肥效，实现了工业级聚磷酸铵的增值。
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公开(公告)号：CN101665453B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN200910102708.7
申请日：2009-07-31
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
IPC分类号： C07C275/02 , C07C273/02
摘要： 本发明公开了一种真空结晶生产磷酸脲的方法，包括：取质量百分比浓度为36～85％的磷酸加入到反应装置中，启动搅拌装置，转速为100～200RPM，加入磷酸量的0～0.012％活化剂和0～0.010％悬浮剂，以4℃/MIN的速率升温至60～100℃，加入磷酸与尿素的摩尔比为1.0～1.4的尿素，保持温度30～120MIN，关闭加热装置；在真空度为0.01～0.50MPA条件下，浓缩，时间为10～60MIN，得到含固量60～90％的磷酸脲晶浆溶液；在真空状态下，将温度降至30～40℃，关闭真空系统；分离、干燥得到磷酸脲产品。本发明结晶时间短、结晶器不易结垢、产品收率高、工艺简单且生产成本低。
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公开(公告)号：CN100551819C
公开(公告)日：2009-10-21
申请号：CN200610051073.9
申请日：2006-05-25
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
IPC分类号： C01B25/234
摘要： 本发明为一种电子级磷酸的生产方法，原料酸采用热法磷酸或湿法净化酸，其中H3PO4浓度质量比为80～85%，结晶过程：15～30℃时，晶种加入量为10～20%，保持温度0.1h～3h后，采用梯度降温的方法降温到-15～15℃，保温，养晶，然后过滤，过滤得到半水磷酸晶体，母液送入湿法磷酸净化装置作原料，晶体用高纯水或高纯磷酸溶液洗涤，得到的晶体用作重结晶的原料，这种方法操作条件温和，不需要专用结晶设备，所得半水磷酸晶体外观规整、平均粒径达0.5mm以上，对杂质的包裹少，所得产品经检测十四种阳离子总含量不超过0.6ppm，达到了电子级磷酸指标要求，方法的生产成本低，生产率高，是一种经济效益好的生产方法。
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公开(公告)号：CN101121277B
公开(公告)日：2010-04-07
申请号：CN200710077859.2
申请日：2007-07-27
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
IPC分类号： B27K3/32
摘要： 本发明公开了一种氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂，取磷酸脲结晶母液为原料，加Fe、Mg、Ca、Al金属离子激活剂和硼酸搅拌均匀后放入到减压蒸馏装置中，在水浴加热80℃-90℃下，减压蒸馏1.5-2h后母液含水量小于8％；将除水后的结晶母液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中，打开电动搅拌器和加热开关，以4-6℃/min的速率加热，调节电动搅拌机转速在较低转速150rpm。通过气体钢瓶对反应釜以氨分压0.4-0.7MPa，二氧化碳分压0.3-0.6MPa情况通入两种气体，并保持反应釜内总压为1.2-1.4MPa，当反应温度达到160-220℃，保持反应温度1.5-2.5h，反应结束产物降至常温后，粉碎得到阻燃剂粉末。具有工艺简单易工业化、成本低、投资少、处理周期短、氮磷配比合理、协同阻燃效果好、清洁无污染特点。
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