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公开(公告)号：CN102674367A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210185749.9
申请日：2012-06-07
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用无水氟化氢生产中的含氟硅渣制备氟硅酸铵的方法，包括：以SiO2计的氟化铵和含氟硅渣摩尔比为9～15，加入含氟硅渣和混合母液以及补充的氟化铵溶液，在温度为90～108℃、压力为-15～0kpa的条件下发生溶解反应，至硅渣全部溶解，得溶解液；趁热过滤溶解液，除去未溶解的SiO2和机械杂质，得到混合溶液；混合溶液换热至60～70℃；冷却至12～30℃，析出氟硅酸铵结晶，进行液固分离，得结晶母液和晶体氟硅酸铵；洗涤过滤得到晶体氟硅酸铵，干燥，得产品氟硅酸铵。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低。
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公开(公告)号：CN103663476B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201310709706.0
申请日：2013-12-21
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种白炭黑生产中的沉淀方法，包括以下步骤：在陈化槽泵出口安装一根返料管至沉淀釜B和沉淀釜A、从B沉淀釜循环泵出口安装一根管道至沉淀釜A；在生产过程中，将陈化槽中和好的物料通过泵返回沉淀釜A、沉淀釜B；或将陈化槽的物料返回沉淀釜B，再将沉淀釜B的物料返回到沉淀釜A；沉淀釜温度控制在40～80℃。本发明能提高产品的吸油值，降低氨耗，保证产品质量。
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公开(公告)号：CN102674367B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210185749.9
申请日：2012-06-07
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用无水氟化氢生产中的含氟硅渣制备氟硅酸铵的方法，包括：以SiO2计的氟化铵和含氟硅渣摩尔比为9～15，加入含氟硅渣和混合母液以及补充的氟化铵溶液，在温度为90～108℃、压力为-15～0kPa的条件下发生溶解反应，至硅渣全部溶解，得溶解液；趁热过滤溶解液，除去未溶解的SiO2和机械杂质，得到混合溶液；混合溶液换热至60～70℃；冷却至12～30℃，析出氟硅酸铵结晶，进行液固分离，得结晶母液和晶体氟硅酸铵；洗涤过滤得到晶体氟硅酸铵，干燥，得产品氟硅酸铵。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低。
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公开(公告)号：CN102491347A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110395114.7
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。
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公开(公告)号：CN103663474A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310707344.1
申请日：2013-12-20
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，包括：在带搅拌器及加热装置的反应釜中，根据配比加入含氟硅渣和经计量的碱性溶液，在充分搅拌的条件下加热混合物料至40~80℃，维持反应20~50分钟，使含氟硅渣中的氟硅酸反应完全，得二氧化硅和氟化盐的混合溶液；将得到的二氧化硅和氟化盐液固混合物趁热或冷却至≤50℃，送去过滤或离心进行液固分离，得二氧化硅湿饼和氟化盐滤液；对得到的二氧化硅湿饼进行4~6次逆流洗涤，一洗液和氟化盐滤液合并得氟化盐溶液用于它用，第二至六次的洗液分别进入一至五洗液贮槽，用于下一次的第一至五次洗涤；将二氧化硅湿滤饼进行干燥，得白炭黑产品。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低且易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103043612A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201210536244.2
申请日：2013-02-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B7/19
摘要： 本发明公开了一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括：来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体（2）中部，与AHF气体在3-5bar的压力下在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器（1）后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜（3）底部压入二级精馏塔塔体（6）中部，与AHF气体在1.5-3.5bar的压力下在填料中接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器（5），冷凝液体AHF进入产品储槽。本发明产品质量得到了提高，产品用途更广泛。
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公开(公告)号：CN103663474B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201310707344.1
申请日：2013-12-20
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，包括：在带搅拌器及加热装置的反应釜中，根据配比加入含氟硅渣和经计量的碱性溶液，在充分搅拌的条件下加热混合物料至40~80℃，维持反应20~50分钟，使含氟硅渣中的氟硅酸反应完全，得二氧化硅和氟化盐的混合溶液；将得到的二氧化硅和氟化盐液固混合物趁热或冷却至≤ 50℃，送去过滤或离心进行液固分离，得二氧化硅湿饼和氟化盐滤液；对得到的二氧化硅湿饼进行4~6次逆流洗涤，一洗液和氟化盐滤液合并得氟化盐溶液用于它用，第二至六次的洗液分别进入一至五洗液贮槽，用于下一次的第一至五次洗涤；将二氧化硅湿滤饼进行干燥，得白炭黑产品。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低且易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103663476A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310709706.0
申请日：2013-12-21
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种白炭黑生产中的沉淀方法，包括以下步骤：在陈化槽泵出口安装一根返料管至沉淀釜B和沉淀釜A、从B沉淀釜循环泵出口安装一根管道至沉淀釜A；在生产过程中，将陈化槽中和好的物料通过泵返回沉淀釜A、沉淀釜B；或将陈化槽的物料返回沉淀釜B，再将沉淀釜B的物料返回到沉淀釜A；沉淀釜温度控制在40～80℃。本发明能提高产品的吸油值，降低氨耗，保证产品质量。
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公开(公告)号：CN102491347B
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201110395114.7
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。
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公开(公告)号：CN116332133A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310422852.9
申请日：2023-04-19
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B7/19 , C01B33/107 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01D3/38
摘要： 本发明涉及氟化氢制备技术领域，尤其涉及一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法。所述分离方法包括：A)浓氟硅酸和浓硫酸在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；B)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离，得到氟化氢气体；将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液进行加热并回用于反应装置。本发明采用两段式分离；主反应后引出的另一路含有氟化氢的硫酸溶液经升温后再次进入反应装置，能耗较低。因此，本发明提供的分离方法以较低的能耗将氟化氢从硫酸溶液中分离出来，并且可以降低氟损失。
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