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公开(公告)号：CN102491347B
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201110395114.7
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。
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公开(公告)号：CN102491347A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110395114.7
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。
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公开(公告)号：CN103043612A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201210536244.2
申请日：2013-02-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B7/19
摘要： 本发明公开了一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括：来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体（2）中部，与AHF气体在3-5bar的压力下在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器（1）后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜（3）底部压入二级精馏塔塔体（6）中部，与AHF气体在1.5-3.5bar的压力下在填料中接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器（5），冷凝液体AHF进入产品储槽。本发明产品质量得到了提高，产品用途更广泛。
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公开(公告)号：CN111453735A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010513488.3
申请日：2020-06-08
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氟硅酸除碘方法，包含：氟硅酸质量浓度5.23-44.28%，碘离子质量浓度为15.8–182.3ppm；使用空气源臭氧发生器500g O3/h对氟硅酸中的碘离子进行氧化，或者添加质量浓度30%的双氧水对氟硅酸中的碘离子进行氧化，至氟硅酸由无色变为橙黄色；然后用孔径为5-25nm的纳米膜对氟硅酸进行过滤，过滤后氟硅酸溶液由橙黄色变为无色。本发明碘脱除率高且可回收，设备简单、能耗低、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN111252770A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010336617.6
申请日：2020-04-26
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氟硅酸除氯的方法，包括：选取氟硅酸质量浓度为5.08-42.15%、氯离子质量浓度为2.28-6.31%的磷酸副产的氟硅酸；电极阴极材料为碳板，阳极材料选碳板或钛合金板为基材表面镀钌或铱等稀有金属，电解池材质为聚丙烯、聚乙烯或聚四氟乙烯，氟硅酸在电极间距5厘米，电压5.5-8V，电流3.11-5.24A，电解时间120-240min。电解过程中有4.22-27.11%的水被电解为氧气和氢气从氟硅酸中逸出。本发明氯脱除率高，工艺流程短，设备投入少，操作简便。
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公开(公告)号：CN111017937A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911425336.1
申请日：2019-12-31
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含：将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持200r/min搅拌，反应物料添加完成后，溶液温度保持在42-55℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持反应时间15-30分钟；反应完成后，待溶液冷却到25-35℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，滤液为氟化钾；浓缩及喷雾干燥得氟化钾成品；分离后的白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆，喷雾干燥即得超细白炭黑。本发明产品附加值高，环保节能设备简单、流程短、操作简便、无三废排放。
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公开(公告)号：CN102942185B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201210535648.X
申请日：2012-12-13
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种纳米级白炭黑产品的制备方法，包括以下步骤：将15~50℃的质量浓度为3-15%的氟硅酸铵，用碱性分散相或连续相物质将pH调至6-7；然后进入微反应器，将碱性分散相或连续相物质加入微反应器并过量10-30%，停留1-3s后，维持微反应器中的温度在15-50℃，得固液混合物；过滤固液混合物，固体部分即为纳米级白炭黑；用水洗涤至氟质量百分含量少于0.05%得半成品纳米级白炭黑；将半成品纳米级白炭黑送入微波干燥器进行干燥至符合国标，得产品纳米级白炭黑。本发明的反应时间短、反应温度低、能耗低、生成颗粒粒度分布均匀。
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公开(公告)号：CN116425167A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310422737.1
申请日：2023-04-19
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及氟硅酸制备技术领域，尤其涉及一种氟硅酸溶液的浓缩方法及系统。所述氟硅酸溶液的浓缩方法包括以下步骤：将含氟废气与氟硅酸溶液在第一洗涤区中混合，进行一级洗涤；将所述一级洗涤后的洗涤液输送至第二浓缩区；将SiF4气体输送至第一浓缩区进行一级洗涤浓缩；将一级洗涤浓缩后的SiF4气体输送至第二浓缩区进行二级洗涤浓缩；所述第二浓缩区中的洗涤浓缩液回流至第一浓缩区；将所述第一浓缩区中的洗涤浓缩液进行过滤，得到浓氟硅酸溶液和含氟硅渣；所述二级洗涤浓缩后的废气输送至第一洗涤区中。本发明提供的氟硅酸溶液的浓缩方法可以将氟硅酸溶液浓缩至较高的浓度，氟损失较低，且排出的废气中氟含量较低。
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公开(公告)号：CN116409751A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202310423296.7
申请日：2023-04-19
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B7/19 , C01B33/107
摘要： 本发明涉及氟化氢制备技术领域，尤其涉及一种氟化氢的生产方法及系统，包括以下步骤：A)氟硅酸和第一浓硫酸在主反应区中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；B)所述四氟化硅气体通入四氟化硅生成区；所述含有氟化氢的硫酸溶液经分流至少形成两路用于制备氟化氢气体；其中：将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液通入蒸馏区进行分离，将分离得到的氟化氢气体通入氟化氢生成区除去水分，收集得到干燥的粗制氟化氢气体；将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液与第二浓硫酸通入混合区，并将混合处理后稀释的硫酸溶液回用于主反应区。本发明直接在分离工段并行硫酸循环处理，利用硫酸处理各个工段的气体，提高HF收率和纯度。
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公开(公告)号：CN110950359A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN202010015443.3
申请日：2020-01-07
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法，包含：氟硅酸溶液与碳酸铵溶液反应，反应温度为39.2-50℃，搅拌频率控制在100r/min-300r/min，反应时间20-35min；反应结束后，通过真空抽滤，进行固液分离，二氧化硅滤饼在105-130℃下烘干8小时即得高品质白炭黑产品；向氟化铵溶液里添加碳酸钠溶液，反应完成生成大量氟化钠固体；将生成的氟化钠与碳酸铵进行固液分离，过滤后得碳酸铵滤液，氟化钠滤饼烘干即得产品氟化钠。本发明产品纯度高、无三废排放、工艺流程简单、设备少、操作简便、能耗低、生产成本低且易于实现工业化生产。
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