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公开(公告)号：CN102674367A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210185749.9
申请日：2012-06-07
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用无水氟化氢生产中的含氟硅渣制备氟硅酸铵的方法，包括：以SiO2计的氟化铵和含氟硅渣摩尔比为9～15，加入含氟硅渣和混合母液以及补充的氟化铵溶液，在温度为90～108℃、压力为-15～0kpa的条件下发生溶解反应，至硅渣全部溶解，得溶解液；趁热过滤溶解液，除去未溶解的SiO2和机械杂质，得到混合溶液；混合溶液换热至60～70℃；冷却至12～30℃，析出氟硅酸铵结晶，进行液固分离，得结晶母液和晶体氟硅酸铵；洗涤过滤得到晶体氟硅酸铵，干燥，得产品氟硅酸铵。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低。
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公开(公告)号：CN103043612A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201210536244.2
申请日：2013-02-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B7/19
摘要： 本发明公开了一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括：来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体（2）中部，与AHF气体在3-5bar的压力下在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器（1）后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜（3）底部压入二级精馏塔塔体（6）中部，与AHF气体在1.5-3.5bar的压力下在填料中接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器（5），冷凝液体AHF进入产品储槽。本发明产品质量得到了提高，产品用途更广泛。
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公开(公告)号：CN102491369A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110395111.3
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种回收氟资源生产氟化铵的方法，包括：将含氟硅渣与氟化铵在95℃～108℃的条件下溶解，得到透明的氟硅酸铵溶液经冷却后通入氨气至pH值为9.0-9.8，沉淀析出白炭黑，过滤得到白炭黑固体及氟化铵溶液，该氟化铵溶液按与硅渣反应所需的量返回；余下的氟化铵溶液与氟化铵结晶后的母液混合，进入浓缩装置中进行浓缩，直到氟化铵的质量浓度达到60%～80%；输送至冷却结晶器中，冷却结晶4h～7h，析出氟化铵晶体，得到氟化铵固液混合物；氟化铵固液混合物经过过滤分离，得到氟化铵晶体。本发明能提高氟化铵的浓度，降低浓缩过程中的能耗；回收含氟硅渣中的氟，充分利用了磷矿伴生氟资源，降低含氟硅渣对环境的污染。
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公开(公告)号：CN103663476B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201310709706.0
申请日：2013-12-21
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种白炭黑生产中的沉淀方法，包括以下步骤：在陈化槽泵出口安装一根返料管至沉淀釜B和沉淀釜A、从B沉淀釜循环泵出口安装一根管道至沉淀釜A；在生产过程中，将陈化槽中和好的物料通过泵返回沉淀釜A、沉淀釜B；或将陈化槽的物料返回沉淀釜B，再将沉淀釜B的物料返回到沉淀釜A；沉淀釜温度控制在40～80℃。本发明能提高产品的吸油值，降低氨耗，保证产品质量。
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公开(公告)号：CN102674367B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210185749.9
申请日：2012-06-07
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用无水氟化氢生产中的含氟硅渣制备氟硅酸铵的方法，包括：以SiO2计的氟化铵和含氟硅渣摩尔比为9～15，加入含氟硅渣和混合母液以及补充的氟化铵溶液，在温度为90～108℃、压力为-15～0kPa的条件下发生溶解反应，至硅渣全部溶解，得溶解液；趁热过滤溶解液，除去未溶解的SiO2和机械杂质，得到混合溶液；混合溶液换热至60～70℃；冷却至12～30℃，析出氟硅酸铵结晶，进行液固分离，得结晶母液和晶体氟硅酸铵；洗涤过滤得到晶体氟硅酸铵，干燥，得产品氟硅酸铵。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低。
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公开(公告)号：CN102491370B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201110395112.8
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法，包括：将含氟硅渣与氟化铵溶液溶解，得到的氟硅酸铵溶液经冷却后通入气氨，沉淀析出白炭黑；过滤、洗涤得白炭黑固体及氟化铵溶液；在氟化铵溶液中通入无水氟化氢，并使无水氟化氢与氟化铵溶液混合均匀，充分反应，直到溶液pH达到2～4，得到质量浓度为21～37%的氟化氢铵溶液；与结晶后的氟化氢铵母液混合，进行三效蒸发浓缩，直到氟化氢铵的浓度达到质量浓度为60～80%；送至结晶器中，冷却结晶3h～7h，得到氟化氢铵固液混合物；分离得到氟化氢铵产品及氟化氢铵母液。本发明氟化氢的用量低、氟化氢铵的浓度高、浓缩过程能耗低、生产成本低、操作简便且易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN103663476A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310709706.0
申请日：2013-12-21
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种白炭黑生产中的沉淀方法，包括以下步骤：在陈化槽泵出口安装一根返料管至沉淀釜B和沉淀釜A、从B沉淀釜循环泵出口安装一根管道至沉淀釜A；在生产过程中，将陈化槽中和好的物料通过泵返回沉淀釜A、沉淀釜B；或将陈化槽的物料返回沉淀釜B，再将沉淀釜B的物料返回到沉淀釜A；沉淀釜温度控制在40～80℃。本发明能提高产品的吸油值，降低氨耗，保证产品质量。
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公开(公告)号：CN102491370A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110395112.8
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法，包括：将含氟硅渣与氟化铵溶液溶解，得到的氟硅酸铵溶液经冷却后通入气氨，沉淀析出白炭黑；过滤、洗涤得白炭黑固体及氟化铵溶液；在氟化铵溶液中通入无水氟化氢，并使无水氟化氢与氟化铵溶液混合均匀，充分反应，直到溶液PH达到2～4，得到质量浓度为21～37%的氟化氢铵溶液；与结晶后的氟化氢铵母液混合，进行三效蒸发浓缩，直到氟化氢铵的浓度达到质量浓度为60～80%；送至结晶器中，冷却结晶3h～7h，得到氟化氢铵固液混合物；分离得到氟化氢铵产品及氟化氢铵母液。本发明氟化氢的用量低、氟化氢铵的浓度高、浓缩过程能耗低、生产成本低、操作简便且易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN104624586B
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201410846941.7
申请日：2014-12-31
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氟硅酸浓缩系统尾气管在线清洗方法，包括：先引进稀氟硅酸入配酸槽（1）、作为配酸母液，启循环泵（2）将稀氟硅酸母液通过冷却器（3）后再进入文丘里（4）喷射进行全回流运行，稳定后即可打开HF流量控制阀（5）引入粗酸HF，控制流量在1~2m3/h，且配酸温度不高于40℃，达到配酸槽（1）液位80~90%后停止粗酸HF进入，即完成配酸；当浓缩系统尾气管需要清洗时，打开循环泵（2）出口至尾气管的阀门（9），关闭回流阀（10），将氢氟酸通过尾气管喷头（8）送进气相管（7），与二氧化硅充分接触反应，然后沿管道流进浓缩系统（6），喷淋5‑10min即可完全达到清洗效果。本发明保证装置连续稳定运行，充分利用原料酸资源。
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公开(公告)号：CN102491342A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110358118.8
申请日：2011-11-14
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种氟硅酸气氨化制备白炭黑的方法，包括：带搅拌器及冷却装置的一步氨化反应釜中按其容量加入质量浓度为12～30％的氟硅酸溶液，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20～80℃，搅拌速率在30～60rpm，反应至pH值为4.0～6.0，得一步氨化液；然后进入带搅拌器及冷却装置的二步氨化反应釜，通入压力为0.03～0.08MPa、氨体积浓度为30%～80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30～70℃，搅拌速率在20～60rpm，反应至pH值为8.5～9.8，得白炭黑料浆；经陈化、过滤、洗涤、干燥得到白炭黑产品。本发明工艺简单、设备少、操作简便、能耗低、生产成本低、氨化效果好且易于实现工业化生产。
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