一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置和方法

    公开(公告)号:CN103382167B

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201310180742.2

    申请日:2013-05-16

    IPC分类号: C07C265/14 C07C263/20

    摘要: 本发明具体涉及精制六亚甲基二异氰酸酯的生产设备和方法。一种带搅拌装置的蒸馏塔和精馏塔均在塔底部塔釜中间加装了一搅拌器,搅拌翅是框式。精制六亚甲基二异氰酸酯的方法,包括:(i)合成后的HDI溶液经换热器进入蒸馏塔,启动第一真空泵,启动塔釜内第一搅拌器,搅拌转速≤60rpm/min;启动塔顶第一冷凝器,蒸出全部邻二氯苯后,蒸馏塔连续出料去混合槽;(ii)将DEIP溶剂加入混合槽,按粗HDI与DEIP溶剂1∶1~1.5的比例混合均匀,送入精馏塔,先蒸出单异氰酸酯氯化物,继续蒸出HDI,塔底引出DEIP循环使用,搅拌加热釜中内高聚物残渣定期排出,焚烧处理。本发明可应用到类似在蒸馏条件下易产生自聚现象的蒸馏分离提纯生产工艺。

    一种间苯二亚甲基二异氰酸酯成盐方法

    公开(公告)号:CN117586128A

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202311589683.4

    申请日:2023-11-27

    IPC分类号: C07C209/00 C07C211/27

    摘要: 本发明公开了一种间苯二亚甲基二异氰酸酯成盐方法,包括如下步骤:a.将间苯二甲胺与溶剂按质量比为1:10~1:20的比例加入带搅拌的反应釜中,搅拌转速控制300~450r/min;b.运行反应釜冷媒系统,使冷媒回流温度在‑10~10℃;c.向反应釜中通入HCl,HCl流量与M‑XDA质量比为(1~3):1,控制反应温度10~30℃,成盐反应时间控制在120min内完成;d.反应结束后,得到胺盐酸盐,取样测试氨浓度。通过优化工艺参数,控制反应温度、搅拌转速、氯化氢流量和反应时间等,有效减少副产物的生成,提高成盐转化率,对后续光气化反应产品得率提高具有重要作用。

    一种1,5-戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法

    公开(公告)号:CN117510378A

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202311615725.7

    申请日:2023-11-30

    IPC分类号: C07C273/18 C07C275/62

    摘要: 本发明涉及一种1,5‑戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法,具体步骤如下:(1)室温下,在氮气的保护下,加入1,5‑戊二异氰酸酯,程序化升温至100‑120℃;(2)加入缩合剂进行缩合反应,控制反应温度100‑120℃,反应结束后降至室温;(3)过滤除去白色聚脲固体;(4)将过滤液体转移至精馏系统,经过两次减压蒸馏后得到1,5‑戊二异氰酸酯(PDI)缩二脲;(5)加入溶剂,将1,5‑戊二异氰酸酯缩二脲稀释到含量为25‑95%,即得到1,5‑戊二异氰酸酯缩二脲固化剂。方法操作简单,易于控制,容易实现工业化。应用于下游聚氨酯材料的开发,具有优良的机械性能、突出的化学稳定性及优异的耐候性。

    一种底部回流光气的光化釜和制备六亚甲基二异氰酸酯的方法

    公开(公告)号:CN103357363B

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310180725.9

    申请日:2013-05-16

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明涉及脂肪族二异氰酸酯的生产设备和方法,具体涉及光气法制备六亚甲基二异氰酸酯的生产设备和方法。一种底部回流光气的光化釜,其特征将光气冷凝回流液管线从反应釜底部进入,并在入口部位加一逆止阀(4),冷凝的液相光气全部从热光化釜(2)底部经逆止阀(4)回流进入反应液系统,只可回流管线中的物料进入反应釜,不可反应釜中的物料进入回流管线,避免在管线中发生反应。改进后的光气消耗量是光化合成反应光气理论使用量的1.5~2倍。此发明可应用到有低沸点物质过量参与反应,而反应系统温度相对较高,且需将过量物质回收反馈循环使用的化学装置。

    一种生物基1,4-丁二异氰酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN117603093A

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202311615732.7

    申请日:2023-11-30

    摘要: 本发明涉及一种生物基1,4‑丁二异氰酸酯的合成方法,具体步骤为:(1)在室温、氮气保护下,将邻二氯苯加入反应釜,搅拌均匀,通入液态光气,加入1,4‑丁二胺与邻二氯苯的混合液,维持温度20‑25℃,压力控制在0.2 MPa,反应时间控制2.0 h,再升温至150‑155℃,压力控制在0.6 MPa,控制反应时间6.0‑10.0 h,直至反应透明澄清,反应结束;(2)降温至100℃,通入氮气将未反应完的光气置换干净,当冷凝管出口中没有酸性气体时,停止加热,温度降至常温后停止通氮气,将料液转移至精馏系统精馏,得到1,4‑丁二异氰酸酯。该方法操作简单易于控制,容易实现工业化,产品透气性优良、环保。

    一种连续制备六亚甲基二异氰酸酯的装置和方法

    公开(公告)号:CN103360282B

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310180741.8

    申请日:2013-05-16

    IPC分类号: C07C265/14 C07C263/10

    摘要: 本发明具体涉及光气法连续制备六亚甲基二异氰酸酯的生产设备和方法。含光气溶剂与胺液同时用不同的计量泵按一定量输入冷光化釜,就可达到连续进料。采用自动溢流工艺,冷光化在一台较小的反应釜中进行,热光化在3台较大的反应釜中进行,并且都与冷光化反应系统相连。冷光化连续反应,当第一台热光化釜液位达到一定量时,再进入第二、三台热光化釜。为进一步提高尾气中的光气回收率和降低尾气破坏塔的处理量,增加一台尾气吸收槽,槽内装入氯苯对尾气中的光气进行吸收,夹套通入冷冻甲苯对槽内的溶剂进行降温,以增加对光气的吸收量。