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公开(公告)号:CN118634753A
公开(公告)日:2024-09-13
申请号:CN202410801184.5
申请日:2024-06-20
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: B01J19/00 , C07C263/10 , C07C265/14 , B01J19/18
摘要: 本发明涉及一种DCS控制精细化PDI热光化生产的方法,其特征在于:在蒸汽加热系统和反应釜之间、气相压力系统与反应釜之间、光气输送系统与反应釜之间、液相进料系统与反应釜之间、反应釜与出料系统之间、在搅拌系统和反应釜之间之间均设置DCS控制点。通过DCS对热光化反应过程中的压力、温度以及光气浓度进行了精细化控制,避免中间体和PDA副反应的发生,确定热光化反应的最佳工艺条件,减少人工操作,使操作人员规避了接触剧毒光气的潜在中毒风险。可操作性高,重复性高,化工生产能耗大幅度降低,产品的纯度达到92.55%。
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公开(公告)号:CN103382167B
公开(公告)日:2015-06-17
申请号:CN201310180742.2
申请日:2013-05-16
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: C07C265/14 , C07C263/20
摘要: 本发明具体涉及精制六亚甲基二异氰酸酯的生产设备和方法。一种带搅拌装置的蒸馏塔和精馏塔均在塔底部塔釜中间加装了一搅拌器,搅拌翅是框式。精制六亚甲基二异氰酸酯的方法,包括:(i)合成后的HDI溶液经换热器进入蒸馏塔,启动第一真空泵,启动塔釜内第一搅拌器,搅拌转速≤60rpm/min;启动塔顶第一冷凝器,蒸出全部邻二氯苯后,蒸馏塔连续出料去混合槽;(ii)将DEIP溶剂加入混合槽,按粗HDI与DEIP溶剂1∶1~1.5的比例混合均匀,送入精馏塔,先蒸出单异氰酸酯氯化物,继续蒸出HDI,塔底引出DEIP循环使用,搅拌加热釜中内高聚物残渣定期排出,焚烧处理。本发明可应用到类似在蒸馏条件下易产生自聚现象的蒸馏分离提纯生产工艺。
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公开(公告)号:CN117586128A
公开(公告)日:2024-02-23
申请号:CN202311589683.4
申请日:2023-11-27
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: C07C209/00 , C07C211/27
摘要: 本发明公开了一种间苯二亚甲基二异氰酸酯成盐方法,包括如下步骤:a.将间苯二甲胺与溶剂按质量比为1:10~1:20的比例加入带搅拌的反应釜中,搅拌转速控制300~450r/min;b.运行反应釜冷媒系统,使冷媒回流温度在‑10~10℃;c.向反应釜中通入HCl,HCl流量与M‑XDA质量比为(1~3):1,控制反应温度10~30℃,成盐反应时间控制在120min内完成;d.反应结束后,得到胺盐酸盐,取样测试氨浓度。通过优化工艺参数,控制反应温度、搅拌转速、氯化氢流量和反应时间等,有效减少副产物的生成,提高成盐转化率,对后续光气化反应产品得率提高具有重要作用。
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公开(公告)号:CN117510378A
公开(公告)日:2024-02-06
申请号:CN202311615725.7
申请日:2023-11-30
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: C07C273/18 , C07C275/62
摘要: 本发明涉及一种1,5‑戊二异氰酸酯缩二脲固化剂的合成方法,具体步骤如下:(1)室温下,在氮气的保护下,加入1,5‑戊二异氰酸酯,程序化升温至100‑120℃;(2)加入缩合剂进行缩合反应,控制反应温度100‑120℃,反应结束后降至室温;(3)过滤除去白色聚脲固体;(4)将过滤液体转移至精馏系统,经过两次减压蒸馏后得到1,5‑戊二异氰酸酯(PDI)缩二脲;(5)加入溶剂,将1,5‑戊二异氰酸酯缩二脲稀释到含量为25‑95%,即得到1,5‑戊二异氰酸酯缩二脲固化剂。方法操作简单,易于控制,容易实现工业化。应用于下游聚氨酯材料的开发,具有优良的机械性能、突出的化学稳定性及优异的耐候性。
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公开(公告)号:CN114011417A
公开(公告)日:2022-02-08
申请号:CN202111472917.8
申请日:2021-12-06
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: B01J23/755 , B01J35/02 , B01J38/00 , B01J38/48 , C07C209/36 , C07C211/50
摘要: 本发明涉及一种回收Ni/硅藻土催化剂的方法,具体步骤为:二硝基甲苯和氢气以镍/硅藻土为催化剂,反应生成甲苯二胺和水,生成物经斜板沉降器连续沉降分离,94‑96%的催化剂连续返回反应体系循环使用,6‑4%的催化剂随产品进入错流过滤系统;经错流过滤,不含催化剂的清液,通过滤膜进入产品精馏系统,催化剂的高倍浓缩液进入沉降、筛选系统;将粒径大、活性高的催化剂连续进入催化剂清洗系统,粒径小且已失去活性的催化剂排出系统。可实现对流失催化剂的高倍浓缩、分级沉降、连续筛选、循环再利用,催化剂相对活性95.4%,性能完全能满足生产工艺要求。大幅度降低TDA生产过程中催化剂使用成本。
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公开(公告)号:CN113321599A
公开(公告)日:2021-08-31
申请号:CN202110738132.4
申请日:2021-06-30
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: C07C263/20 , C07C265/14 , B01D3/06 , B01D3/14
摘要: 本发明涉及一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯(m‑XDI)的方法,其特征在于:将含有间苯二亚甲基二异氰酸酯、溶剂和反应副产物的粗产品反应液进入负压操作的轻相闪蒸器中闪蒸后,进入高真空的间歇精馏塔进行间歇精馏,针对不同的馏分采用不同的回流比,最终得到合格的产品。此方法解决了m‑XDI反应液在精馏过程重相组分分离困难的问题;同时也避免了含有重相组分的m‑XDI反应液在精馏过程出现的自聚现象,有利于提高m‑XDI的精馏得率。
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公开(公告)号:CN103357363B
公开(公告)日:2015-07-01
申请号:CN201310180725.9
申请日:2013-05-16
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: B01J19/08 , C07C265/14 , C07C263/10
CPC分类号: Y02P20/584
摘要: 本发明涉及脂肪族二异氰酸酯的生产设备和方法,具体涉及光气法制备六亚甲基二异氰酸酯的生产设备和方法。一种底部回流光气的光化釜,其特征将光气冷凝回流液管线从反应釜底部进入,并在入口部位加一逆止阀(4),冷凝的液相光气全部从热光化釜(2)底部经逆止阀(4)回流进入反应液系统,只可回流管线中的物料进入反应釜,不可反应釜中的物料进入回流管线,避免在管线中发生反应。改进后的光气消耗量是光化合成反应光气理论使用量的1.5~2倍。此发明可应用到有低沸点物质过量参与反应,而反应系统温度相对较高,且需将过量物质回收反馈循环使用的化学装置。
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公开(公告)号:CN117603093A
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202311615732.7
申请日:2023-11-30
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14
摘要: 本发明涉及一种生物基1,4‑丁二异氰酸酯的合成方法,具体步骤为:(1)在室温、氮气保护下,将邻二氯苯加入反应釜,搅拌均匀,通入液态光气,加入1,4‑丁二胺与邻二氯苯的混合液,维持温度20‑25℃,压力控制在0.2 MPa,反应时间控制2.0 h,再升温至150‑155℃,压力控制在0.6 MPa,控制反应时间6.0‑10.0 h,直至反应透明澄清,反应结束;(2)降温至100℃,通入氮气将未反应完的光气置换干净,当冷凝管出口中没有酸性气体时,停止加热,温度降至常温后停止通氮气,将料液转移至精馏系统精馏,得到1,4‑丁二异氰酸酯。该方法操作简单易于控制,容易实现工业化,产品透气性优良、环保。
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公开(公告)号:CN112358420A
公开(公告)日:2021-02-12
申请号:CN202011260242.6
申请日:2020-11-12
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: C07C263/10 , C07C265/14
摘要: 本发明涉及一种低温成盐法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯(M‑XDI)的方法,其步骤为:间苯二甲胺(M‑XDA)按一定比例溶解于有机溶剂邻二氯苯(ODCB)中,温度在‑10~‑5℃、压力在0.1~0.2MPa的试验条件下,缓慢通入氯化氢气体,发生酸碱中和反应生成间苯二甲胺盐酸盐(M‑XDA·2HCI);M‑XDA·2HCI再通过冷光化和热光化反应合成M‑XDI;含有M‑XDI产品的光化液经蒸馏脱溶剂后,在精馏获得高纯度M‑XDI产品。成盐反应温度低,可避免在光化反应中生成的异氰酸酯和酰氯再次与胺反应生成聚合副产物,成盐转化率可达100%。
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公开(公告)号:CN103360282B
公开(公告)日:2015-07-01
申请号:CN201310180741.8
申请日:2013-05-16
申请人: 甘肃银光聚银化工有限公司
IPC分类号: C07C265/14 , C07C263/10
摘要: 本发明具体涉及光气法连续制备六亚甲基二异氰酸酯的生产设备和方法。含光气溶剂与胺液同时用不同的计量泵按一定量输入冷光化釜,就可达到连续进料。采用自动溢流工艺,冷光化在一台较小的反应釜中进行,热光化在3台较大的反应釜中进行,并且都与冷光化反应系统相连。冷光化连续反应,当第一台热光化釜液位达到一定量时,再进入第二、三台热光化釜。为进一步提高尾气中的光气回收率和降低尾气破坏塔的处理量,增加一台尾气吸收槽,槽内装入氯苯对尾气中的光气进行吸收,夹套通入冷冻甲苯对槽内的溶剂进行降温,以增加对光气的吸收量。
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