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公开(公告)号：CN113087586A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110353994.5
申请日：2021-04-01
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种从脱臭馏出物中提取多种活性成分的方法，包括以下步骤：S1，向脱臭馏出物中添加甲醇和脂肪酶，进行酯化反应；S2，将酯化产物进行冷析后过滤得甾醇；S3，将步骤S2所得的滤液进行三级分子蒸馏，蒸馏出含量为10～27wt％维生素E初提取物；S4，以步骤S3蒸馏出的维生素E初提取物为原料进行五级高真空精馏，分别精馏出角鲨烯、大豆维生素E、α维生素E。该方法通过一套工艺提取出多种活性成分，操作简单，成本低。
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公开(公告)号：CN111718391B
公开(公告)日：2021-01-19
申请号：CN202010741555.7
申请日：2019-11-19
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种回收甾醇的渣油处理方法，包括如下步骤：将氢氧化钾和甲醇加热回流，反应得到混合溶液；所述加热回流的温度为65℃，时间为4h；将渣油和所述混合溶液混合进行酯交换反应，得到酯交换产物；所述酯交换反应的温度为80℃，时间为4h；将所述酯交换产物进行酸化处理后静置分离，得到上层油相和下层水相；将所述上层油相进行水洗处理后静置分离，得到水洗液和第二上层油相；所述水洗处理用水的温度为80℃；将所述下层水相和所述水洗液合并后进行蒸发分离，分别得到水、甲醇、粗钾盐以及甘油；将粗钾盐进行洗涤和干燥，得到精制钾盐；将所述第二上层油相依次进行冷析结晶、过滤和精制处理，得到精制甾醇。该方法回收甾醇的成本低。
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公开(公告)号：CN111926047A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010876058.8
申请日：2020-08-25
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
IPC分类号： C12P7/62
摘要： 本发明涉及生物化工技术领域，具体涉及一种用于低温生物酶催化脱臭馏出物酯化反应的反复套用生产方法，包括以下步骤：1)将DD油、生物酶、水、碱溶液、甲醇及混合液A按比例加入到反应釜中，在25℃-40℃下，酯化反应12-24h；2)酯化反应结束后，通过酶反复套用装置，过滤酯化液、回收生物酶；3)将回收的生物酶进行下次酯化，DD油、水、碱溶液、甲醇及混合液A投料质量及反应条件按1)步骤执行；4)循环2)、3)步骤，每三次酯化反应后，补充入初始酶量5-15％生物酶；本发明提供的反复套用工艺流程简单，可有效回收生物酶，对生物酶进行多次利用，提高了生物酶的使用率，且加入混合液A能提高生物酶的使用效果，降低生产成本，适宜推广应用。
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公开(公告)号：CN111875657A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010759361.X
申请日：2020-07-31
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明涉及生物化工技术领域，具体涉及一种适用于生物酶酯化反应的脱臭馏出物及其制备方法，所述脱臭馏出物的酸价在120mg/g以下，皂化值在160mg/g以下，VE含量在10％以下，甾醇含量在12％以下；本发明通过不同理化参数的DD油原料的混合复配，使得DD油的酸价、皂化值、VE含量及甾醇含量满足生物酶酯化提取甾醇的实际应用需求，缩短酯化时间、提高甾醇提取率、节约生产成本，适宜进一步推广应用。
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公开(公告)号：CN110818762A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911137630.2
申请日：2019-11-19
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种回收甾醇并精制钾盐的渣油处理方法，涉及生物化工领域，所述方法分为前期的三步反应和后期的分离纯化步骤：本发明第一步将氢氧化钾和甲醇加热回流，反应得到混合溶液；第二步将渣油和所述混合溶液混合进行酯交换反应；第三步将所述酯交换反应产物进行酸化处理后静置分离，得到上层油相和下层水相；后期的分离纯化步骤主要采用水洗、蒸发分离、冷析结晶、过滤和精制处理手段。本发明的三步反应能够使渣油中的甾醇酯和甘油酯转化为游离甾醇、甘油和脂肪酸甲酯；后续的精制分离步骤可回收实用性高的固体钾盐、精制甾醇、甘油和甲醇，大幅度减轻水处理和盐的排放污染，具有甾醇收率高、环保无污染、综合效益高的特点。
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公开(公告)号：CN115074411A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210383477.7
申请日：2022-04-13
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
IPC分类号： C12P33/00
摘要： 本发明提供了一种植物渣油回炼中对酯交换产物的生物酶处理方法，对酯交换后的渣油产物加入硫酸中和多余的碱，水洗回收钾盐，然后放入反应釜内，油层加入脂肪酶和甲醇，控制温度和PH值，反应获得低皂化值产物。生物酶法降低渣油黏度，而单独使用酯交换法，则由于副反应皂化反应使物料酸价升高，不利于后续甾醇提取；进行酶处理，分解可皂化物以降低皂化值，处理酸价，大幅降低了皂化值和酸价，利于后续蒸馏提取，提高甾醇收率，实现环保免水洗和降低成本。
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公开(公告)号：CN111718391A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010741555.7
申请日：2019-11-19
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种回收甾醇的渣油处理方法，包括如下步骤：将氢氧化钾和甲醇加热回流，反应得到混合溶液；所述加热回流的温度为65℃，时间为4h；将渣油和所述混合溶液混合进行酯交换反应，得到酯交换产物；所述酯交换反应的温度为80℃，时间为4h；将所述酯交换产物进行酸化处理后静置分离，得到上层油相和下层水相；将所述上层油相进行水洗处理后静置分离，得到水洗液和第二上层油相；所述水洗处理用水的温度为80℃；将所述下层水相和所述水洗液合并后进行蒸发分离，分别得到水、甲醇、粗钾盐以及甘油；将粗钾盐进行洗涤和干燥，得到精制钾盐；将所述第二上层油相依次进行冷析结晶、过滤和精制处理，得到精制甾醇。该方法回收甾醇的成本低。
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公开(公告)号：CN106977582B
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201710324735.3
申请日：2017-05-10
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种脱臭馏出物中提取精制植物甾醇的方法，采用少量低溶度的碱液先进行预处理除杂，然后在低温条件下添加低比例的甲醇，用生物酶法进行酯化反应，短时间养晶后就得到高收率的粗甾醇，再通过多次漂洗，和再次养晶，过滤后得到精制甾醇。本发明采用先皂化后酯化的方法，使甾醇酯都转化成游离甾醇，提高了甾醇的产量和收率；且本发明采用简单物理提纯法，溶剂比低，生产成本低；所提纯的精制甾醇纯度高，含量能达到95%以上，并且收率高、白度高、黑点少，达到出口标准；本发明无需添加浓硫酸进行酸解反应，工艺过程简单，生产环境清洁，环保低碳，且耗时更短生产效率更高。
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公开(公告)号：CN107474093A
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201710729902.2
申请日：2017-08-23
申请人： 福建省格兰尼生物工程股份有限公司
CPC分类号： C07J9/00 , C07C7/005 , C07C29/76 , C07D311/72 , C12P7/20 , C12P7/62 , C07C31/225 , C07C11/21
摘要： 本发明公开了一种脱臭馏出物连续生产VE、甾醇、甲酯、甘油、角鲨烯及高沸物的方法，对原料进行预处理，采用生物酶分解甘油酯生成甘油、脂肪酸；并催化酯化脂肪酸生成脂肪酸甲酯，而后降温冷析，采用Smith式刮板式分子蒸馏设备进行蒸馏得天然维生素E、脂肪酸甲酯、角鲨烯、高沸物。本发明提高了DD油转化为甲酯的转化率；且本发明采用Smith式刮板式分子蒸馏设备对预处理后的原料进行蒸馏，能够连续生产天然维生素E、脂肪酸甲酯、角鲨烯、高沸物，且分离的高沸物可循环使用，提高了原料的综合利用率；本发明无需添加酸进行酸解反应，工艺过程简单，生产环境清洁，环保低碳，生产效率更高。
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