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公开(公告)号：CN106045834A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610519774.4
申请日：2016-07-04
Applicant: 福建青松股份有限公司
IPC: C07C49/553 , C07C45/67 , C07C49/557
CPC classification number: C07C45/67 , C07C45/74 , C07C49/553 , C07C49/557 , C07C49/203
Abstract: 本发明涉及一种龙涎酮的制备方法，包括步骤①合成3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮、步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体和步骤③环化反应制备龙涎酮，步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体是在不使用催化剂的情况下，利用高温气相反应完成的。除原料β‑蒎烯、丁酮和乙醛之外，不再使用其他有机溶剂，避免使用苯、甲苯等高污染、高致癌物质；不但减低了成本，而且有效的提高了产品质量和产品应用范围，并且该方法以高温气相反应实现狄尔斯‑阿德尔缩合反应；本发明以高温气相反应或者雾化小分子水滴和气相实现狄尔斯‑阿德尔缩合反应，反应步骤没有路易斯酸或质子酸等催化剂，降低生产成本和简化工艺设备，缩短反应后处理工序，真正实现污水零排放的目标。
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公开(公告)号：CN106045834B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201610519774.4
申请日：2016-07-04
Applicant: 福建青松股份有限公司
IPC: C07C49/553 , C07C45/67 , C07C49/557
Abstract: 本发明涉及一种龙涎酮的制备方法，包括步骤①合成3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮、步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体和步骤③环化反应制备龙涎酮，步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体是在不使用催化剂的情况下，利用高温气相反应完成的。除原料β‑蒎烯、丁酮和乙醛之外，不再使用其他有机溶剂，避免使用苯、甲苯等高污染、高致癌物质；不但减低了成本，而且有效的提高了产品质量和产品应用范围，并且该方法以高温气相反应实现狄尔斯‑阿德尔缩合反应；本发明以高温气相反应或者雾化小分子水滴和气相实现狄尔斯‑阿德尔缩合反应，反应步骤没有路易斯酸或质子酸等催化剂，降低生产成本和简化工艺设备，缩短反应后处理工序，真正实现污水零排放的目标。
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公开(公告)号：CN105130771B
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201510467084.4
申请日：2015-08-03
Applicant: 福建青松股份有限公司
IPC: C07C45/42 , C07C49/647 , C07C201/00 , C07C207/00 , C07C249/04 , C07C251/44
Abstract: 本发明公开了一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺，其对双戊烯亚硝基氯化物的合成步骤加以改进，先于反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液，并保持反应釜温度为0～1℃；而后向盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯，恒温反应0.5～2h，抽滤、洗涤得到双戊烯亚硝基氯。由于异丙醇、盐酸、双戊烯和亚硝酸异丙酯可以混合均匀而不存在分层，其为均相反应，其反应速度比现有技术中的两相反应快，节省反应时间，提高了生产效率，整个过程操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105130771A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510467084.4
申请日：2015-08-03
Applicant: 福建青松股份有限公司
IPC: C07C45/42 , C07C49/647 , C07C201/00 , C07C207/00 , C07C249/04 , C07C251/44
CPC classification number: C07C45/42 , C07C201/00 , C07C249/04 , C07C207/00 , C07C251/44 , C07C49/647
Abstract: 本发明公开了一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺，其对双戊烯亚硝基氯化物的合成步骤加以改进，先于反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液，并保持反应釜温度为0～1℃；而后向盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯，恒温反应0.5～2h，抽滤、洗涤得到双戊烯亚硝基氯。由于异丙醇、盐酸、双戊烯和亚硝酸异丙酯可以混合均匀而不存在分层，其为均相反应，其反应速度比现有技术中的两相反应快，节省反应时间，提高了生产效率，整个过程操作简便，易于工业化生产。
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