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公开(公告)号：CN114768882A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210694392.0
申请日：2022-06-20
申请人： 科迈(天津)建设工程股份有限公司 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07D277/80 , C08F212/14 , C08F212/36 , C08K5/47
摘要： 本发明属于催化剂领域，具体涉及一种氧气法生产硫化促进剂TBBS的非均相催化剂及其制备方法和应用。非均相催化剂的制备方法包括下述步骤：S1：将含有双键基团的邻苯二甲酸与二乙烯基苯共聚，形成共聚物载体小球；S2：将载体与尿素、氯化钴反应，形成固载酞菁钴催化剂。该催化剂为结构稳定的原位接枝酞菁钴，避免了均相催化剂的失活，并且可重复使用，降低了催化剂制备成本。
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公开(公告)号：CN115025799A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210568352.1
申请日：2022-05-23
申请人： 天津大学 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , B01J35/10 , C07D277/80
摘要： 本发明为一种活性碳负载的金属‑氮‑碳催化剂的制备方法。该方法是两步浸渍‑原位锚定法，即采用浸渍法将含有金属和氮源的前驱体溶液负载在活性碳载体上，然后再采用浸渍法将具有锚定功能的邻苯二甲酸酐配体负载在活性炭载体上，促进金属的高度分散；最后在高温热解获得原子级分散的M‑N‑C催化剂。该制备方法所用前驱物基本不具备毒性，制备过程简便易行，节约能源，绿色环保，适用于大规模工业化生产；用于催化氧化脱氢偶联制N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺，具有产品收率高、催化剂易于分离、无含盐废水、易于规模化以及生产成本低等优势。
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公开(公告)号：CN113603656A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202111168019.3
申请日：2021-10-08
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80 , B01J31/08
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂MBTS的生产工艺。工艺包括下述步骤：（1）将MBT和溶剂在搅拌条件下进行混合得到原料液；（2）将步骤（1）得到的原料液投入高压釜后，再加入催化剂带有叔胺基的大孔阴离子交换树脂，开启搅拌后，通入空气至压力0.7‑4Mpa，开始进行氧化反应；过程中控制反应温度在30‑60℃，待通入空气的总质量达到投入MBT质量的0.23‑0.4倍时，停止通入空气，继续搅拌至反应结束；（3）釜内泄压后，将物料首先通过过滤网回收催化剂，滤液通过中速滤纸进行二次过滤后，清水洗涤后，即可得到目标产物MBTS。
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公开(公告)号：CN112427049B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202011508413.2
申请日：2020-12-18
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07D277/80
摘要： 本发明属于化合和物理方法领域，具体涉及一种非均相氧气法生产硫化促进剂TBBS的催化剂及其应用方法，采用下述方法制备：将金属盐溶液与树脂混合、搅拌，放置后，将树脂过滤、水洗，干燥，得到吸附催化剂；其中，所述的树脂为离子交换树脂或者螯合树脂。本申请的催化剂由于树脂中含有螯合基团，能够和金属离子形成螯合产物，对金属离子有很强的吸附作用，使其在反应体系中的浓度能降低到远低于1ppm。相对于传统的催化剂存在自催化分解的情况，两分子偶联也会导致催化剂活性降低的情况，而本申请的非均相催化剂催化效果稳定，多次套用活性几乎没有降低。
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公开(公告)号：CN113582944B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111168182.X
申请日：2021-10-08
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种促进剂DCBS的生产工艺，包括下述步骤:1）将MBTS与混合溶剂在搅拌条件下混合均匀，得到原料浆液；2）将混合好的原料浆液与催化剂投入氧化釜氧化；3）反应完成后即可得到目标产物DCBS。本发明采用MBTS作为主要原料，绝大程度上回避了直接氧化MBT‑二环己胺络合物的反应过程，进而大幅提高了反应的收率，且工艺比较简单，产业化转化亦比较容易。
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公开(公告)号：CN114904531A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210563498.7
申请日：2022-05-23
申请人： 天津大学 , 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J23/882 , B01J23/881 , B01J23/883 , B01J23/885 , B01J23/34 , B01J23/28 , C07D277/72
摘要： 本发明为用于氧化脱氢偶联反应的负载型非贵金属单原子催化剂及其制备方法和应用。该催化剂包括载体、活性组分和酞箐配体；其中，碳纳米管为载体，酞箐分子为配体，所述的活性组分为Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或多种；活性组分和酞箐分子配体形成金属酞箐化合物锚定在碳纳米管载体上；该催化剂制备方法是采用酞箐金属原位合成法，在碳纳米管表面原位合成酞箐金属分子，形成碳纳米管负载的非贵金属单原子催化剂，即负载型的酞箐金属催化剂。本发明具有更高的负载量和金属分散度，而且所用前驱物基本不具备毒性，制备过程简便易行，节约能源，绿色环保，适用于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN113636986B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111195006.5
申请日：2021-10-14
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种MBTS空气氧化合成促进剂CBS的工艺；包括下述步骤：（1）将MBTS、环己胺与混合溶剂在搅拌条件下混合均匀，得到原料浆液；（2）将步骤（1）得到的原料浆液与催化剂投入氧化釜进行氧化；（3）反应完成后，即可得到粗品CBS；本发明开发了一种以空气为氧化剂，以MBTS、环己胺为原料，以强酸性阳离子树脂与弱碱性阴离子树脂为催化剂，以水、甲苯的二元混合液作为溶剂合成促进剂CBS。合成过程中原材料为浆料态，产物为液态。避免了大量废盐、废水的产生。同时，该技术采用树脂的混合物作为固体催化剂，避免了液相催化剂损失造成的污染问题，提高了技术的环保性。
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公开(公告)号：CN113603656B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111168019.3
申请日：2021-10-08
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80 , B01J31/08
摘要： 本发明属于杂环化合物领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂MBTS的生产工艺。工艺包括下述步骤：（1）将MBT和溶剂在搅拌条件下进行混合得到原料液；（2）将步骤（1）得到的原料液投入高压釜后，再加入催化剂带有叔胺基的大孔阴离子交换树脂，开启搅拌后，通入空气至压力0.7‑4Mpa，开始进行氧化反应；过程中控制反应温度在30‑60℃，待通入空气的总质量达到投入MBT质量的0.23‑0.4倍时，停止通入空气，继续搅拌至反应结束；（3）釜内泄压后，将物料首先通过过滤网回收催化剂，滤液通过中速滤纸进行二次过滤后，清水洗涤后，即可得到目标产物MBTS。
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公开(公告)号：CN112892420A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202011567096.1
申请日：2020-12-25
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J8/00 , B01J8/04 , C07D277/80
摘要： 本发明属于化合和物理方法领域，具体涉及一种固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置及其应用。装置包括填料塔以及设置在所述的填料塔内的多个催化剂填料层；所述的填料塔上设置有物料进口以及物料出口；所述的催化剂填料层上设置有固体催化剂；所述的固体催化剂为负载有活性成分的螯合型大孔树脂。本专利利用固定床氧气法生产硫化促进剂TBBS的装置，采用MBT和叔丁胺为原料，以氧气为氧化剂，在固定床中进行氧化合成。固体催化剂以填料形式放置于反应釜，既增加了与氧气和物料的接触面积，同时也对催化剂本身有一定的稳定作用。
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公开(公告)号：CN112427049A
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN202011508413.2
申请日：2020-12-18
申请人： 科迈化工股份有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07D277/80
摘要： 本发明属于化合和物理方法领域，具体涉及一种非均相氧气法生产硫化促进剂TBBS的催化剂及其应用方法，采用下述方法制备：将金属盐溶液与树脂混合、搅拌，放置后，将树脂过滤、水洗，干燥，得到吸附催化剂；其中，所述的树脂为离子交换树脂或者螯合树脂。本申请的催化剂由于树脂中含有螯合基团，能够和金属离子形成螯合产物，对金属离子有很强的吸附作用，使其在反应体系中的浓度能降低到远低于1ppm。相对于传统的催化剂存在自催化分解的情况，两分子偶联也会导致催化剂活性降低的情况，而本申请的非均相催化剂催化效果稳定，多次套用活性几乎没有降低。
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