公开(公告)号：CN101973909A

公开(公告)日：2011-02-16

申请号：CN201010553830.9

申请日：2010-11-19

申请人： 绍兴文理学院

发明人： 姚献东 ,  胡六江 ,  梁洪祥 ,  蒋杭平 ,  刘健

IPC分类号： C07C243/40 ,  C07C241/02

摘要： 本发明公开了一种米屈肼的制备方法，属于化学合成技术领域。其特征在于，包括以下步骤：在烧瓶中加入丙烯酸苄酯，冷却至0-20℃；滴加过量5-50％的偏二甲肼，减压蒸馏蒸出3-(2，2-二甲基肼)丙酸苄酯；将上述蒸馏产物用乙醇溶解；通入或滴加过量5-30％的甲基化试剂，用冷乙醇洗涤得3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸苄酯盐；将上述苄酯盐溶于水中，倒入高压釜，加入加氢催化剂，保持2-5小时；过滤催化剂，减压除去溶剂水；剩余物加入溶剂和有机胺，过滤，固体物用95％乙醇重结晶得目标产物。本发明将现有工艺的碱性水解为氢解，无需用碱，没有金属离子残留；中和时只需少量碱，中和后可溶于溶剂除去，使所得产物纯度高。

公开(公告)号：CN101973909B

公开(公告)日：2013-03-06

申请号：CN201010553830.9

申请日：2010-11-19

申请人： 绍兴文理学院

发明人： 姚献东 ,  胡六江 ,  梁洪祥 ,  蒋杭平 ,  刘健

IPC分类号： C07C243/40 ,  C07C241/02

摘要： 本发明公开了一种米屈肼的制备方法，属于化学合成技术领域。其特征在于，包括以下步骤：在烧瓶中加入丙烯酸苄酯，冷却至0-20℃；滴加过量5-50％的偏二甲肼，减压蒸馏蒸出3-(2，2-二甲基肼)丙酸苄酯；将上述蒸馏产物用乙醇溶解；通入或滴加过量5-30％的甲基化试剂，用冷乙醇洗涤得3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸苄酯盐；将上述苄酯盐溶于水中，倒入高压釜，加入加氢催化剂，保持2-5小时；过滤催化剂，减压除去溶剂水；剩余物加入溶剂和有机胺，过滤，固体物用95％乙醇重结晶得目标产物。本发明将现有工艺的碱性水解为氢解，无需用碱，没有金属离子残留；中和时只需少量碱，中和后可溶于溶剂除去，使所得产物纯度高。